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本文用X射线粉末法测定了Li2K(IO3)3与Li2NH4(IO3)3的晶体结构和原子参数。发现Li3K(IO3)3,Li2NH4(IO3)3与Li2Rb(IO3)3同晶型,属单斜晶系,空间群为P21/α,每个单胞含有四个化合式量。室温的点阵常数分别为α=11.198?,b=11.046?,c=8.254?,β=111.53°,及α=11.327?,b=11.078?,c=8.341?,β=111.87°。讨论了二元化合物的形成与离子半径的关系。
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用差热分析、X射线物相分析和点阵常数的精确测定,研究了Ba2CaWO6-Sr2CaWO6赝二元系的相平衡和相变。发现在高温(860℃以上)时,形成连续固溶体。在室温时,在富Ba2CaWO6一侧,形成以Ba2CaWO6为基的固溶体;在富Sr2CaWO6一侧,形成以Sr2CaWO6为基的固溶体,相变点在成分为Ba2CaWO:Sr2CaWO6=25:75(克分子比)处。同时研究了作为高压钠灯灯丝涂层材料的BaxSr2-xCaWO6的几个重要性质:电子发射和多次启动时的灯压升高等。发现成分为BaSrCaWO6时,性质最好。
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作者用水热法对TeO2-K3PO4-H2O体系作了初步的合成与结晶尝试。在给定的条件和组成范围内除了能形成TeO2晶体外,还能生成一种点阵参数为a=b=10.734?,c=21.041?,α=β=90°,γ=120°的三方晶系的化合物γ,其分子式为K2Te4O9·3H2O。结晶区的产物主要取决于原料的k=TeO2/K3PO4(克分子比:当k≤1.9时,仅生成γ晶体;k≥2.22时,单独生成TeO2晶体;而当1.92晶体出现,本文还给出了γ晶相的DTA曲线和X射线粉末衍射谱线的相对强度与相应面间距的详细数据。
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本文用差热分析、高温和室温X射线衍射分析等方法研究了Mg(IO3)2·4H2O的相变过程: Mg(IO3)2·4H2O晶体属单斜晶系,空间群为P2或Pm,每个晶胞含有两个化合式量,点阵常数为a=8.307?,b=6.627?,c=8.541?,β=1.00°45′。我们用X射线粉末法测定了α-Mg(IO3)2的晶体结构。α-Mg(IO3)2属六角晶系,其空间群是P63。在14℃的点阵参数为a=5.4777?,c=5.1282?,c/a=0.9362。每个单胞含一个化合式量,6OII占据在6(c)等效位置上,21V占据在2(b)等效位置上,Mg++无序地占据着2(a)等效位置的一半。其原子参数为xc=0.096,yc=0.344,zc=0.162,zb=0,za=0.981。从结构来看,它与α-LiIO3同晶型,所不同的是2(a)位置只有一半被Mg++离子占据着,另一半为空位。
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本文用X射线多晶衍射方法和差热分析方法研究了LaNi5-xSix(x≤1.25)的相关系,用排水取气法测量了样品的吸H2性能,LaNi5,的固溶体和新的三元化合物LaNi4Si形成共晶体系,共晶温度1170℃,共晶点x=0.96,在单相区中LaNi5,相点阵常数随Si替代量增加,a减小,c增大,三元化合物LaNi4Si属正交晶系,点阵常数a=8.382?,b=5.210?,c=3.989?。测量密度D0=7.59g/cm3,每单胞含两个化合式单位,可能的空间群为D2h5,C2v2和C2v4,它具有可逆的吸放H2性能,吸H2后形成氢化物LaNi4SiH3.6。La1-ySiyNi,系列样品吸H2量随Si含量增加而很快下降,LaNi5-xSix系列样品吸H2量随Si含量的增加稍略下降,平台压力也下降,LaNi4.8Si0.2的生成自由能为476cal/molH2,固溶体氢化物的稳定性比LaNi1高。
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本文用X射线衍射、热处理及差热分析等方法测定了SrNb2O6-NaNbO3-LiNbO3赝三元系的室温截面及相应的SrNb2O6-NaNbO3,SrNb2O6-LiNbO3和NaNbO3-LiNbO3等三个赝二元系相图;粗略地研究了Sr0.42Na0.16NbO3-LiNbO3系的纵截面;含5mol%LiNbO3及10mol%LiNbO3的SrNb2O6-NaNbO3的纵截面。确定了室温Sr2Na(NbO3)5(以下略为S2N)相为四方钨青铜结构。其点阵常数为a=12.36?,c=3.906?.LiNbO3在S2N相内的溶解度可达~10mol%,当LiNbO3含量超过5mol%时,S2N相畸变为S2N′相。S2N′相为正交晶系。实验确定室温S2N(S2N′)相系亚稳相。在900-1100℃长时间退火即分解为SrNb2O6和以NaNbO3为基的固溶体的混合物。
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用局域密度总能方法研究了两种不同(DO22和L12)相结构Al3V化合物的内聚性质。计算所得DO22结构Al3V化合物的点阵常数(a=3.72?,c=8.20?)与实验结果一致,体弹性模量(1.3Mbar)与Al3Ti化合物的实验杨氏模最可相比较。计算所得生成热(29±1kcal/mol)与实验值(26.0kcal/mol)相符。
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本文用X射线衍射和差热分析方法对La-Ga二元系相图的富Ga部份进行了研究。发现在La-Ga系相图的富Ga部份存在着一包晶反应,形成一新的金属互化物,其均匀范围很窄。确定了这一新化合物为LaGa6,属四方晶系,空间群为P4/nbm,点阵常数α=6.1041?,c=7.7052?。另外还发现LaGa2这一金属互化物存在着一个相区,其均匀范围为66.7A/0 Ga到71.6A/0 Ga。在这一相区内,点阵常数α随Ga含量的递增而增大,c随之减少。论证了这一固溶体系由一对Ga原子无序地替代一个La原子的结果。
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对于盐熔法合成的LiNdP4O12单晶进行了X射线衍射分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,z=4,晶胞参数为:α=16.486?,b=7.073?,c=9.775?,β=126.23°,全矩阵最小二乘法修正给出1251个独立反射的R=0.054,Rω=0.050,经吸收和次级消光校正后,R=0.048,Rω=0.043,基本的结构单位是(PO3)n的螺旋带,它们由共角
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本文研究了Bi-Sr-Ca-Cu-O体系中理想成份为Bi2Sr2CaCu2O8化合物的超导性能和晶体结构。名义成份为BiSrCaCu2O5.5零电阻超导转变温度Tc(0)=81.5K。用X射线粉末衍射方法测定了Bi2Sr2CaCu2O8的晶体结构,其基本结构属体心四方晶系,空间群为D4h17-l4/mmm,点阵常数a=3.825?,c=30.82?。每单胞化合式单位为2.2Ca占据2(a)等效点系,4Sr,4Bi和4Cu占据三组4(e)位置,其原子参数z分别为0.110,0.302和0.445,16O分别占据8(g),z=0.445和二组4(e),z=0.210和0.380。Bi2Sr2CaCu2O8晶体结构可认为是阳离子沿z轴的(00z)和((1/2)(1/2)z)交错排列,由Aurivillius相导生出来的。讨论了在Bi-Sr-Ca-Cu-O体系中可能存在的其它沿z轴不同堆垛层数的超导相。
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采用固相反应法合成了名义组份为Bi2-xPbxSr2Ca2Cu3Oy (x=0.30;0.35;0.40;0.45)的样品。对样品进行了物相和结构分析,同时测量了电阻-温度关系和直流磁化率。结果表明:x=0.35的样品为单相材料,X射线相分析和电子衍射表明其相结构类似2223相,为四方结构,其晶格常数为a=b=5.414?,c=37.106?,且沿a,b两个方向都观察到调制结构。电阻和直流磁化率测量结果显示:在温度高于50K以上,仅存在一个107K超导相。此外,单相材料的制备条件(组分、烧结温度、室温下淬火及淬火速率)非常苛刻。如同1-2-3相材料一样,氧含量不仅影响样品的成相规律、零电阻温度,而且还严重影响其正常态的输运性质。
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