气相色谱-质谱法测定土壤中2,4,6-三溴苯酚的含量

<正>2,4,6-三溴苯酚(TBP)是一种重要的精细化工中间体,广泛用于合成无毒溴系阻燃剂、医药、农药和防霉防腐剂等[1]。含2,4,6-三溴苯酚的产品在生产和使用过程中通过物理或化学等方式进入环境水体和土壤中[2-3],因具有持久性、生物累积性和生物毒性等,可能对生态环境和人体健康构成严重威胁[4]。2,4,6-三溴苯酚可经呼吸道、皮肤和胃肠道进入人体内,引起肺部明显病变,损害呼吸系统,引发全身震颤,有时抽搐,甚至死亡。目前,2,4,6-三溴苯酚的研究主要集中在其上述应用领域或水体中[5-13],对于土壤的测定报道较     

分光光度法测定水体中痕量碘化物

碘是人体必需的微量营养元素之一。碘缺乏可造成地方性甲状腺以及以呆、小、聋、哑、瘫为特征的地方性克丁病;碘化物含量过高时,也可引起高碘甲状腺肿[1]。目前,痕量碘的测定方法主要有分光光度法、色谱法、原子吸收光谱法和差示脉冲极谱法等[2-5],其中分光光度法为推荐方法。分光光度法的基本原理为:在酸性条件下,碘离子对亚砷酸与硫酸铈的氧化还原反应具有催化能力,且此作用与碘离子的量呈非线性比例。在反应一定时间后,加入硫     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

分光光度法中待测物含量的快速估算

正分光光度法具有较高的灵敏度和准确度,仪器设备简单,操作方便,在化工、医药、冶金、环境监测等领域应用广泛[1]。如邻二氮菲分光光度法测定铁的含量结果准确、灵敏度高、重现性好,在很多领域中已经被列入测定铁的标准方法[2-4],同时在常规的化学分析[5]、实验教学[6]及科学研究中也有很多应用[7-13]。该方法通常使用标准曲线法进行定量分析。标准曲线法虽然准确,但配制标准溶液比较繁     

甜菜碱制备工艺的研究

甜菜碱[(CH3)3N+CH2COO-],是一种季铵型水溶性生物碱,可作为甲基供体,具有促进动物蛋白质和脂肪代谢、缓和应激、调节渗透压、增进食欲、稳定维生素、参与预防球虫病 [1-3],也可作为多功能表面活性剂,广泛用于制备护发护肤用品[4-5].甜菜碱的盐酸盐可用于胃酸缺乏、动脉粥样硬化、肝脏疾病、止痛、治疗风湿病、糖尿病等[6-8].甜菜碱制备方法[9-15]有天然甜菜糖蜜提取法和化学合成法.前者由于原料来源有限而使其应用推广具有一定的局限性.传统合成方法采用氯乙酸钠和三甲胺反应,生成的氯化钠很难除去[16].近年来对此的研究如采用强阳离子交换树脂法,溶剂法或者将氢氧化钠改为氢氧化钙[17-18]等.     

2-乙酰己酸乙酯的质谱分析

乙酰乙酸乙酯是重要的医药、农药中间体,其中2-乙酰己酸乙酯是重要的医药、农药中间体,如由它可制得治疗免疫系统疾病的药物(可用于爱滋病的控制)[1]、安全效果较高的麻醉剂[2]、广泛使用的香料等[3-4].     

示波极谱法直接测定铜合金中铅

以碘化物作络合剂,极谱吸附催化波测定微量铅国內有不少报导,已被广泛用于矿物原料、选冶流程控制分析,环保监测及食品分忻。本文根据文献报导的醋酸钠-六次甲基四胺-碘化钾-盐酸体系中铅的极谱催化波,用抗坏血酸还原铜(Ⅱ)生成亚铜消除其     

甲醇直接气相羰基化Mo／C催化剂表征

甲醇在无任何促进剂作用下,直接与一氧化碳气相羰基化合成醋酸甲酯是对传统的甲醇必须在碘化物作用下液相羰基化的挑战[1]。作者已报道了负载的硫化物钴钼和硝酸镍两类催化剂用于甲醇的直接气相羰基化具有较好的活性[2,3],最近又发现硫化后再还原的ＭｏＣ催化剂比硫化的Ｃ...     

新型多酸超分子化合物[Cu(phen)_2(HPW_(12)O_(40))]·(phen)的合成及晶体结构

<正>0引言多酸盐是一大类多核配合物[1],具有丰富的拓扑结构、氧化还原化学及光化学方面等多样性的特点,已成为目前研究的热点领域之一。多酸具有较强的接受电子的能力,是一类优良的电子受体,它可以与无机分子、有机分子、离子等结合成结构新颖、性能独特的配位化合物[2-10]。利用有机分子和多金属氧酸盐作为基本单元,合成具有高维超分子网络结构的有机-无机杂化材料一直备受人们关注[11-14],该类化合物在主客体化学、催化、医药以及     

硫酸奎宁荧光探针用于水中苦味酸的测定

<正>苦味酸(TNP或PA),学名为2,4,6-三硝基苯酚,属于硝基酚类化合物,受硝基吸电子效应的影响具有很强的酸性。苦味酸常用于制红光硫化黑及酸性染料、火柴、炸药、制药和皮革等工业[1],医药上用作外科收敛剂。由于其能对人的皮肤、眼睛及呼吸系统产生较大的危害,且长期接触可引起头晕、头痛、食欲减退、恶心呕吐、腹泻和发热等症状[2-3],有时可引起末梢神经炎、膀胱刺激症状以及肝、肾损害[4-5],苦味酸被认为是一种重要的环境污染物。因此,对污水中的苦味酸进行定性和定量分析具有重     

催化光度法测定天然水中微量碘化物

碘是人体生长发育所必需的重要元素。天然水中碘化物含量很低 ,一般水中含量仅为 2～ 10 μｇ·Ｌ- 1。应用于测定碘化物含量的方法有淀粉比色法[1] ,亚砷酸 硫酸铈催化比色法[2 ] ,溶出伏安法 ,示波极谱法 ,气相色谱法 ,火焰原子吸收光谱法[3] 等 ,有的灵敏度低 ,有的操作手续麻烦。本文在硫酸介质中 ,根据微量碘化物对亚硝酸氧化硫氰酸盐有强烈的催化作用 ,研制了测定天然水中微量碘化物的催化光度法。本法简便快速 ,测定条件较宽 ,选择性好 ,不使用有毒试剂 ,灵敏度和准确度均满足测定天然水中微量碘化物的要求。1　试验部分1.1　主要试…     

开叉毛细管HG-FAAS测定地质样品中的锑、铋

氢化物发生原子吸收法(HG-FAAS)广泛应用于冶金、地质、环境、医药和食品分析等领域中。研究表明,氢化物发生法的检出限、测定精度以及干扰等情况与原子化器和氢化物发生器的结构以及传输过程有关[1]。郭小伟等[2-4]研制了用于火焰原子吸收光谱分析的双毛细管喷雾器,并利用其测     

含联苯基的三氮唑和咪唑衍生物的合成

咪唑和三氮唑衍生物大多具有重要的生物活性,如抗惊厥,细菌抑制活性,抗真菌活性[1-3],其中一些衍生物是性能优良的医药或农药.作为医药唑类抗真菌药有较广的抗真菌谱,可用于局部使用,治疗皮肤真菌感染和酵母菌感染,部分药物可口服治疗全身真菌感染[4].     

植物油中过氧化值的影响因素分析

菜籽油、葵花籽油、胡麻油等植物油是人们日常生活中不可缺少的食用油类,油脂中产生的过氧化物直接影响油品质量,危害人体健康。植物油中的过氧化值是按照GB5009.37-1996《食用植物油卫生标准分析方法》来进行检验[1],过氧化物是油脂在氧化过程中的中间产物,一般都以过氧化物的反应作为油脂酸败的定量测定。该法多年来一直在使用,并无好的方法代替。本法对用碘量法测定过氧化值的影响因素进行分析。1　原理油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量[2]。2　试剂饱和碘化钾溶液:称取碘化钾…     

高分子保护沉淀法制备超细纳米氧化镁

纳米氧化镁具有不同于本体材料的光、电、磁、化学特性,特别是超细纳米氧化镁由于其颗粒直径小、比表面积大,具有高纯度、高硬度和高熔点,高的反应活性,强吸附性,良好的低温烧结性,高电阻率等优良性质,可用于高绝缘材料,高质量的陶瓷材料,高性能阻燃纤维,环境保护的吸附剂、负载型甲醇和低碳醇合成的催化剂载体等领域,是一种有广泛应用价值的新型无机材料[1￣5]。已见报道的纳米氧化镁的制备方法有电子束蒸发法[6]、化学气相沉积法[7]、金属醇盐水解法,化学沉淀法[8,9],固相法[10],燃烧法[11],溶胶-凝胶法[12,13]等,然而由于氧化镁容易发生…     

5-(3′-芳基-5′-(口恶)唑烷酮基甲氧基)-3(2H)哒嗪酮类化合物的合成及生物活性

(口恶)唑烷酮及其衍生物已广泛用于医药农药化工领域[1～4],如抗感染类药物痢特灵和高效杀菌剂农利灵[5].     

邻氧乙酸苯甲醛缩水杨酰腙及其配合物的合成与生物活性研究

<正>酰腙类配体及其某些金属配合物不仅是重要的化学试剂和有机中间体[1-2],而且具有杀菌,抗癌等活性[3],其多核及异核配合物具有特殊的催化行为和磁学性质[4],并在酶模拟方面具有重要作用,因此该领域的研究一直十分活跃[5-6]。羧酸类配体由于具有较多的配位原子、丰富的配位形式,可形成一维、二维或三维的配位聚合物具有结构新颖多变、性质广泛、功能独特等特点[7-8],含羧酸酰腙类化合物的合成成为酰腙类化合物研究的一个重要方向。     

4-氯-6-新戊酰胺基-7-甲氧基喹唑啉的合成

近年来研究发现,喹唑啉类化合物具有良好的医药和农药生物活性,是化学界和生物学界研究的热点.医药方面,喹唑啉类化合物早期应用主要为抗疟药[1],但近年来研究热点转换为其在抗肿瘤方面[2-3]和治疗白血病方面[4-5]的应用,并且,喹唑啉类化合物作为α- 受体阻滞剂,在心血管疾病的防治中也占据重要的地位[6-7].当前的热门抗癌药吉非替尼(gefitinib)[8]就是喹唑啉类化合物广阔发展前景的一个缩影.     

X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰

<正>铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12]     

干扰系数校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中磷

正镍基高温合金在高温合金中的占比高达40%,主要应用于航空发动机叶片、涡轮盘、燃烧室等[1]。镍基高温合金成分复杂,其中磷为杂质掺入,通常磷会降低合金的塑韧性[2],但也可作为有益掺入,增强材料的强度、硬度和持久性能[2-4]。目前,测定钢及合金中磷的方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2,5-8]、分光光度法[9]和质谱法[10]等。其中,分光光度法需执行萃取操作,过程繁琐,且乙醚的使用对人体有极大危害;质谱法多用于痕量分析,其测定成本昂贵;ICP-AES具有线性范围宽、灵敏度高、检出限低以及可同时测定多种元素等