镁铝水滑石负载MnO-4催化氧化乙苯合成苯乙酮

采用焙烧还原法制备了镁铝水滑石负载MnO4-催化剂,并将其应用于催化氧气氧化乙苯合成苯乙酮的反应中。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、MnO4-负载量和镁铝比等因素对催化氧化反应的影响及催化剂的重复使用性能。在优化条件下:催化剂用量3 g,乙苯用量45 mL,反应温度120℃,水滑石结构中n(Mg)/n(Al)=5,氧气流量100 mL/min,苯乙酮产率可达57.0%,苯乙酮选择性可达96.3%,催化剂重复使用3次催化活性降低较小。     

十聚钨酸盐催化环己醇制备环己酮工艺研究

合成新型N-甲基吗啉十聚钨酸盐[Mor1,2]4W10O32,对其进行提纯、表征和催化性能研究。催化体系是以[Mor1,2]4W10O32为催化剂,30%H2O2为氧化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。考察催化剂用量、氧化剂用量、反应温度变化和反应时间变化对环己酮产率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度80℃、环己醇用量5mmol、催化剂用量30μmol、氧化剂H2O2用量12.5 mmol,反应时间6小时,此时环己酮产率可达到96%。     

Brφnsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brφnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762g(0.02mol),乙酸酐4.083g(0.04mol),n(酐)∶n(醇)=2∶1,反应时间30min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化。     

Brønsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Bronsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化,合成阿司匹林.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐/醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能.选择了最佳反应条件,以[bmim]H2PO4作为催化剂,催化剂用量为0.28 g(1.18×10-3mol),水杨酸2.762 g(0.02 mol),乙酸酐4.083 g(0.04 mol),n(酐)n(醇)=21,反应时间30 min,反应温度70℃,产率最高达63.43%,并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水,重复使用3次,产率无明显变化.     

乙酰丙酮金属配合物的制备及催化性能研究

制备了各种乙酰丙酮金属配合物催化剂。通过扫描电镜、热重等测试手段对催化剂形貌和性质进行了表征,并初步探讨了反应机理。以酯交换法催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯反应为对象,考察了乙酰丙酮金属配合物催化剂的用量、反应时间和反应温度等对产物产率的影响。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丁酸酯的研究

首次报道了新型催化剂TiSiW12O40/TiO2催化酯化合成葡萄五丁酸酯,考察了糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成葡萄糖五丁酸酯的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6,催化剂的用量为反应物料总量的2.0%,酯化反应时间为2.0h,反应温度90-95℃。反应产率可达85.4%。     

酸性离子液体降解纤维素制备5-羟甲基糠醛的研究

以离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑鎓([Amim]Cl)为溶剂,以咪唑类酸功能离子液体[Cnmim]HSO4(n=2,4,6,8)和Cr Cl3·6H2O为复合催化剂,在微波辅助加热条件下降解纤维素制备5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂加入量、反应温度、催化剂种类、反应时间、加水量等反应条件对纤维素降解反应的影响。结果表明,当[C2mim]HSO4的加入量为0.02g、微晶纤维素(MCC)和Cr Cl3·6H2O的摩尔比为10∶1、反应温度为160℃、反应时间为30min、加水量为50μL时,微晶纤维素转化率为100%,总还原糖收率为87.2%,5-HMF产率最高可达到50%。     

稻壳碳基固体酸催化剂的制备及在木糖脱水制备糠醛反应中的催化性能

以工业生产中碱法溶硅剩余的稻壳残渣为碳源,采用硫酸磺化法制备稻壳碳基固体酸催化剂,考察了其催化木糖脱水制备糠醛的性能.采用红外光谱、元素分析及表面酸浓度测定等手段对催化剂进行了表征.对固体酸催化剂的制备条件进行了优化,所得催化剂的表面酸浓度可达1.03 mmol/g.以木糖脱水制备糠醛为模型反应,考察了溶剂类别、反应温度和反应时间对固体酸催化剂催化性能的影响.实验结果表明,以二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂效果优于水,并且随着反应温度的升高和反应时间的延长,反应产率逐渐增加,最高可达75.8%.此外,还对催化剂的循环性能进行了研究,探讨了其失活原因和再生方法.     

Br(o)nsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

用Brcnsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4代替浓H2SO4为催化剂催化乙酸酐对水杨酸的乙酰化，合成阿司匹林。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、酐／醇摩尔比对水杨酸酰化反应产率的影响和离子液体的重复使用性能。选择了最佳反应条件，以[bmim]H2PO4作为催化剂，催化剂用量为0．28g（1．18×10^-3mol），水杨酸2．762g（0．02mol），乙酸酐4．083g（0．04mol），n（酐）：n（醇）=2：1，反应时间30min，反应温度70℃，产率最高达63．43％，并且[bmim]H2PO4溶于水后通过过滤和旋蒸脱水，重复使用3次，产率无明显变化。     

铁系固体酸催化剂的制备及催化合成水杨酸酯

制备了铁系固体酸催化剂(Ⅰ)并将其用于催化合成水杨酸酯，优化了反应条件：当Ⅰ用量为投料质量的6．1％，mol酸：mol醇=1：4，适当提高反应温度，合成水杨酸戊酯的反应时间可缩短至3h，产率达91．3％。合成其它水杨酸酯时也取得很高的产率。通过对比，Ⅰ的催化酯化能力优于Fe2O3／SO4^2-固体超强酸催化剂，套用6次后催化性能基本保持不变。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成磷酸三甲苯酯的研究

应用TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化剂合成磷酸三甲苯酯研究结果表明，该催化 剂具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对酯产率的影响 。在典型反应条件（催化剂用量为原料总量的1.0%，反应温度为100-120 ℃，反应 时间为8h）下所得磷酸三甲苯酯的产率为85.5%。该催化剂易于回收且可重复使用 ，具有良好的活性稳定性。     

磷酸硼固体酸催化合成邻苯二甲酸二乙酯的性能研究

以邻苯二甲酸酐和无水乙醇为原料,固体磷酸硼为催化剂,在醇酐比为4：1,催化剂用量为苯酐用量的20．3％,反应时间8h,反应温度80℃条件下合成邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,探讨了影响催化剂催化效果的各个因素。实验表明,催化剂最佳的制备条件为：磷酸、硼酸和硫酸的摩尔比为1：1：1,焙烧温度为300℃,焙烧时间为3．5h。DEP最高产率可达75％。     

稀土复合氧化物催化合成丙交酯的研究

以新型稀土La—Ti复合氧化物作为催化剂，催化乳酸合成丙交酯，考察了催化剂对反应体系粘度、丙交酯产率、反应时间、反应温度的影响，获得了较佳的反应工艺条件：减压下，70～90℃脱自由水1．5h；随后加入催化剂，用量为乳酸重量的0．8％，缓慢升温到120～140℃进行缩聚反应3～4h；再在170～260℃，保持升温速率为4℃／10min进行裂解，产物纯度和结构分别由Thiele管和红外光谱进行测定，丙交酯粗产率达88．5％，纯产率为40．2％，表明该催化剂具有良好的催化性能。     

乙烯焦油炭磺酸催化果糖脱水合成5-羟甲基糠醛

以蒸馏后的乙烯焦油重组分为原料,采用交联-磺化法制备了乙烯焦油炭磺酸。 利用红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TGA-DTG)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对该催化剂进行结构和性能表征。 结果表明,该催化剂呈现无定形石墨碳结构,且具有较高的酸量(4.20 mmol/g),表面的磺酸官能团是其关键活性中心。 并将该催化剂用于果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应,在130 ℃反应140 min,催化剂用量0.3 g、溶剂用量8 mL及助剂用量0.3 g的条件下,果糖转化率和5-HMF产率分别为96.2%和52.1%,分离得到的5-HMF纯度可达97.0%。催化剂循环使用5次后,果糖的转化率和5-HMF的产率分别保持在85.1%和40.8%以上。     

KN03／MCM-48催化酯交换法合成碳酸二丙酯

对KNO，／MCM-48用于丙醇和碳酸二甲酯进行酯交换合成碳酸二丙酯的催化性能进行了考察．用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和X射线荧光法研究了催化剂的结构特征和表面性质．XRD结果表明，随着K负载量的增加，载体特征峰强度逐渐减弱，但仍保留MCM-48的晶体结构．随着焙烧温度的升高，KNO3逐渐分解成K2O．分别考察了活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间和催化剂的用量以及反应时间对反应的影响．结果表明，KNO3／MCM-48催化剂对碳酸二丙酯的合成具有很高的催化活性．在反应温度363K，反应时间6h，催化剂用量5％，丙醇与碳酸二甲酯摩尔比为4的条件下，碳酸二甲酯的转化率可达99．9％，产物碳酸二丙酯选择性93．4％，产率93．3％．     

ZnCl_2溶液中微波辅助SnCl_4催化纤维素制备5-HMF

将纤维素溶解在ZnCl_2溶液中,以SnCl_4为催化剂,微波下使纤维素降解成5-羟甲基糠醛(5-HMF)。实验考察了微波功率、纤维素的质量、ZnCl_2溶液浓度、反应时间及催化剂与纤维素物质的量比等对5-HMF产率的影响。结果表明,以SnCl_4为催化剂,在优化条件:1.0 g纤维素溶解在100 m L 70%ZnCl_2溶液中,微波功率为420 W,降解反应9 min,SnCl_4与纤维素物质的量比2∶1下,5-HMF的产率达到39.4%。     

KNO3/MCM-48催化酯交换法合成碳酸二丙酯

 对KNO3/MCM-48用于丙醇和碳酸二甲酯进行酯交换合成碳酸二丙酯的催化性能进行了考察. 用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和X射线荧光法研究了催化剂的结构特征和表面性质. XRD结果表明,随着K负载量的增加,载体特征峰强度逐渐减弱,但仍保留MCM-48的晶体结构. 随着焙烧温度的升高, KNO3逐渐分解成K2O. 分别考察了活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间和催化剂的用量以及反应时间对反应的影响. 结果表明, KNO3/MCM-48催化剂对碳酸二丙酯的合成具有很高的催化活性. 在反应温度363 K, 反应时间6 h, 催化剂用量5%, 丙醇与碳酸二甲酯摩尔比为4的条件下,碳酸二甲酯的转化率可达99.9%, 产物碳酸二丙酯选择性93.4%, 产率93.3%.     

GaCl_3催化胺与碳二亚胺的加成反应合成胍的研究

以路易斯酸Ga Cl3为催化剂,在无水、无氧、氮气保护无溶剂条件下催化胺与碳二亚胺合成胍的反应,得到一系列胍产物,研究了催化剂用量,反应温度和反应时间对催化反应的影响,研究发现Ga Cl3具有良好的催化活性,以5mol%催化剂用量,无溶剂条件下一级芳香胺与碳二亚胺反应在一小时内得到高于90%产率的胍产物,二级胺也能得到较好产率。     

C60-TEGs/PdCl2催化Suzuki反应绿色合成沙坦联苯

采用环境友好的水溶性富勒烯负载PdCl_2纳米催化剂[C_(60)-TEG_S/PdCl_2]催化邻溴苯腈和对甲基苯硼酸合成沙坦联苯(2-氰基-4′-甲基联苯)。该反应选用绿色溶剂水为反应溶剂,并分别考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、碱的种类以及碱量对收率的影响。催化剂量为0.01 mol%,以2 mmol K_2CO_3作为碱,室温纯水中反应4 h产率能够达到93.6%。催化剂循环利用5次后,催化活性没有明显下降。     

Dawson型磷钨钼杂多酸的制备及其对H2O2氧化环己酮制己二酸的催化

采用水热法制备了新型H6P2W9Mo9O62.24H2O催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和TG-DTA等测试技术对催化剂进行了表征。以微波促进30%过氧化氢氧化环己酮制备己二酸合成反应为探针,考察了催化剂的催化性能。通过正交实验探讨了几种因素对反应的影响,确定了优化工艺条件为:n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.25∶0.25,反应温度100℃,微波辐射功率400 W,反应时间3.5 h,己二酸产品的收率达87.33%,纯度可达99.7%。反应结束后,将反应后含催化剂的溶液浓缩至一定浓度,催化产率降低,重复使用5次收率降低为45.89%。