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本研究采用直接曝热技术,分别以氢气和甲烷为反应气,测定了10个血卟啉衍生物和13个金属血卟啉衍生物的正、负离子解吸化学电离质谱,探讨了各种化学电离质谱法在结构测定中的应用。 相似文献
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液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1.2×10-13 g和3.0×10-14 g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。 相似文献
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应用激光解吸电离飞行时间质谱对几种不同结构的吡嗪稠环齐聚物进行了表征.样品溶解在二甲基亚砜中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物的质子化的分子离子峰外,还产生了少量的碎片分子离子峰.结果表明激光解吸电离飞行时间质谱能有效地、快速准确地给出这类化合物的分子离子峰,为吡嗪类稠环齐聚物的研究提供了有效的表征方法. 相似文献
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尝试了六种芳香醛作为芳香胺负离子化学电离质谱分析的衍生化剂,并讨论了衍生物的负离子化学电离质谱行为。 相似文献
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全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱 总被引:1,自引:1,他引:0
8种全氯代多环芳烃的大气压化学电离质谱(APCI-MS)测试结果表明,在APCI离原中,所有全氯代多环芳烃均能形成质量较样品分子量少19的负离子,该类负离子是样品分子离子解离一个氯原子后再结合一个氧原子的产物。当样品含有一个五元环时,仍能观察到样品的分子离子峰。APCI-MS是一种全氯代多环芳烃或其它弱极性有机物的理想质谱分析方法。 相似文献
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甘草次酸及其衍生物的质谱研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过应用EI质谱和高分辨质谱对甘草次酸及其衍生物进行研究,阐明了分子离子的各种裂解、重排机理,讨论了主要离子的形成过程以及不同取代基对分子离子峰强度的影响。并用软电离手段──快原子轰击正、负离子(PFAB和NFAB)质谱,使EI谱上不出现分子离子峰的两个化合物而获得满意结果。 相似文献
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通过激光解吸电离飞行时间质谱对meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物进行了表征.样品溶解在氯仿中,以正离子方式记录谱图,结果发现除了产生目标化合物分子离子峰外,没有任何碎片峰.激光解吸电离飞行时间质谱是表征这种meso-四(对烷氧苯基)卟啉金属银配合物有效的方法. 相似文献
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利用离子阱质谱的原理和特点,研究了小分子醇、醚、胺、醛、酮等有机化合 物(分子量小于200)在离子阱里的分子离子反应,总结了反应特点和规律,并把 它归类为自身化学电离(SCI)反应。以丁酮、丙烯醇为例,采用FTMS对反应产物 离子进行准确质量测定,验证了它们各自的分子离子反应结果。另外,把该类化合 物(30个)SCI反应的质谱图与NIST98库中的标准EI质谱图进行了比较,建立了 SCI质谱图库,提高了在离子阱质谱上对这类小分子化合物定性分析的准确率。 相似文献
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利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子离子峰M+·,并具有类似的二级碎裂机理。研究结果表明,EAPCI-MS技术具有不同于传统电离源质谱的裂解方式,同时兼具传统电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)的特征电离方式和行为,极大地提高了化学检测的选择性,增强了质谱分析的定性能力。该研究为吡啶类化合物的检测和鉴定提供了一种新方法,对吡啶类化合物的快速检测具有重要的应用价值和意义。 相似文献
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甲烷和二氯甲烷混合反应气体的负离子化学电离质谱,对多肽和核苷等极性有机化合物的分析能提供有关[M+Cl]-离子和分子结构的信息,并可减轻单纯使用二氯甲烷作反应气体时对灯丝的损害程度。本文研究了该方法的实验条件、分析结果和局限性。化学电离源质谱法,甲烷,二氯甲烷,寡肽。 相似文献
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四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。 相似文献
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表面解吸常压化学电离质谱快速分析六味地黄丸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用新型表面解吸常压化学电离(Surface Desorption Atmospheric Pressure Chemical Ionization, SDAPCI)质谱法, 在敞开环境下, 对潮湿的空气进行电晕放电产生试剂离子, 进而在六味地黄丸表面发生解吸电离过程, 在无需复杂预处理的前提下对六味地黄丸中的待测物进行离子化, 从而获得了六味地黄丸在正负离子模式下的化学指纹图谱, 并利用主成分分析法对质谱指纹数据进行处理, 可对6个厂家生产的多个批次产品进行较好的区分. 结果表明, SDAPCI-MS技术能够快速测定六味地黄丸的剂型和生产厂家信息, 并能够对目标组分做多级串联质谱鉴定, 发现痕量目标组分. 研究方法可望应用于中成药药品生产质量控制和成品检测等领域. 相似文献
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本文报道了7种新的N-烷基-N′-乙氧羰基甲基-N′-芳磺酰基-O-乙基磷酰二胺酯化合物的电子轰击质谱(EIMS)和化学电离质谱(CIMS,甲烷为反应气)。结果表明,无论是EIMS,还是CIMS均存在较多的骨架重排离子峰;取代基对谱图有较大的影响;EIMS中P—N键的断裂为重要质谱特征,CIMS中MH~+准分子离子为重要特征离子,还存在分子离子反应的产物。 相似文献