脉冲色谱法测定疲劳应变合金中的微量氧

本文研究了脉冲色谱法测定Cu Ni合金中微量氧的方法。试样表面要求光洁度高,用细纹锉刀锉光或用化学抛光是消除表面玷污的好方法。采用连续脱气法能够使氧空白值降至2μg以下。锡浴比无浴法好。本法能够测定Cu Ni合金中10μppm左右的氧,其精度和准确度都满足要求。     

铀铌合金中微量碳的测定

研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂;用硝酸（1＋1）可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳;在空气条件下清洗铀铌试样,其表面对碳的吸附不显著;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定的影响。本方法适用于碳量为40－1000μg/g的铀铌试样中碳的测定。相对标准偏差10％。     

纯铜中氧的测定

测定铜中氧的经典方法是金相检验,属半定量方法。定量分析的报导较少,主要有粒子活化分析和碳还原熔融法;国内多采用后一种方法,但还存在一些问题,目前已广泛引起重视。铜在空气中易氧化生成Cu_2O薄膜,要精确测定其中微量氧必须创造极低空白,有效的试样表面处理方法和合适的提取氧条件。我们采用惰气脉冲加热熔融-定氧库仑分析仪研究了纯铜中氧的测定方法。根据实验结果确立了下述惰气脉冲加热熔融萃取铜中氧的机理: 在液铜内:Cu_2O=2Cu+O 界面上:O+C=CO↑;Cu_2O+CO=2Cu+CO_2↑     

聚醚聚酯嵌段共聚物的表面性质对血液相容性的影响

聚合物的表面性质和结构对血液相容性具有很大的影响。本文通过接触角、吸水率和电子能谱研究了聚醚聚酯嵌段共聚物混合物的表面组成及微相分离结构。电子能谱的测试表明:试样空气面的氧碳元素比高于试样本体,表明醚键向空气面扩散,并以此来估量试样空气面的组成分布。试样的血液相容性与试样空气面氧碳比的提高程度随试样中聚乙二醇对苯二甲酸酯(PEGT)组成的递增呈相似的变化趋势,在共混物中软链段的组分比:聚四亚甲基二醇对苯二甲酸酯/聚乙二醇对苯二甲酸酯(PTMGT/PEGT)=60/40时,试样的接触角最大、氧碳比的提高率最大、血液相容性最好,且试样呈现最为细微的相分离结构。由此表明聚醚聚酯嵌段共聚物混合物的血液相容性主要受表面组成、各链段的表面自由能及微相分离程度的影响。     

矿石中微量钒分析方法的研究

胶束增溶光度法测定微量钒已有报导,用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-H_2O_2测定钒的方法也有报导。本文在此基础上研究了在表面活性剂8176存在下,用5-Br-PADAP光度法测定钒(V)的适宜条件及络合物的组成,提出了一个重现性好,灵敏度高,操作简便的测定矿石中微量钒的新方法。络合物(1:1)的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数分别为590nm和9.06×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),最低检测限为0.008μg/ml,在0.2～16μgV(V)/25ml范围内遵守比尔定律,并满意地应用于硅酸盐和铁矿石中钒的测定。 1.主要试剂与仪器:     

氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量

通过氧瓶燃烧法对试样进行前处理,用氯化银比浊法测定了含氯有机物中的氯离子含量.优化了测定条件,选择测定波长在450 nm,不加稳定剂,氯离子浓度在0.8-8.0μg/mL时线性良好,相关系数r2=0.99988,方法回收率可达91.1%-118.6%.     

流动注射催化光度法测定微量钒

采用流动注射与催化动力学光度法相结合,研究了在H3PO4介质中微量钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吡啶偶氮变色酸试剂-2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO2-PACA)褪色反应,建立了测定微量钒的新方法。该方法线性范围为0.02~0.20μg/mL,线性回归方程为:ΔA=-0.004 2.63ρ(μg/mL),相关系数r=0.9988,检出限为:4.1×10-6g/L。方法已用于水样中微量钒的测定。     

荧光猝灭法测定痕量稀土镧(Ⅲ)

采用荧光光谱法研究9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)与La3+的荧光性质,并进行了机理探讨。结果表明,在表面活性剂SDS存在下,La3+与DBSAF生成络合物使DBSAF的荧光猝灭。体系激发波长和发射波长分别为520和560nm,DBSAF的荧光强度差值与La3+的含量在1.6～800μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为0.12μg/L。本方法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果满意,并进行了加标回收实验。     

桑色素—溴化十六烷基三甲铵—Brij-35荧光光度法测定微量钨的研究

研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和Brij-35混合表面活性剂的存在下,以桑色素为荧光剂,测定微量钨的新方法。详细研究了反应条件,反应适宜的酸度为0.06～0.12mol·L~(-1)HCl,钨含量在0.05～3.25μg/25ml范围内呈线性关系,方法的灵敏度高,用于地质试样中钨测定,结果满意。     

吡啶偶氮苯二胺类化合物在光度分析中的应用——Ⅱ~*3,5—di—Br—PADAT测定钢铁、铸铁、矿石中微量铜

本文介绍用新显色剂5—[(3,5—二溴—2—吡啶)偶氮]—2,4—二氨基甲苯(简称3,5—di—Br—PADAT)测定微量铜,方法灵敏,简便。有关参数分别是λmax=570nm、ε=5.4×10~4、S=0.0012μg/cm~2。经过对钢铁、铸铁、矿石等二十个样品的实测,结果满意,可认为是目前测定微量铜最灵敏的试剂之一。     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

本文提出碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法直接测定矿物中微量金的方法。较深入地讨论了活化时间,Hg/Au(W/W)对电极响应灵敏度和稳定性的影响,以及富集电位和时间的影响。富集3min,检测下限0.07μg/L;线性范围0.07～30μg/L,测定结果与AAS法基本相符。     

碘化钾碘蓝分光光度法测定微量过氧化氢

基于在酸性介质中 ,过氧化氢与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘化钾碘兰分光光度法测定微量过氧化氢方法。过氧化氢浓度在 0～ 2 5μg/2 5m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差 1 .2 % ,回收率 97.2 %～1 0 1 .2 % ,检出限为 2 .0× 1 0 -3 mg/L。并应用于雨水、空气中微量过氧化氢的测定。     

高灵敏二苯碳酰二肼萃取光度法测定微量铜

DPC(二苯碳酞二肼)曾用于Cr(Ⅵ)和V(Ⅴ)的测定,尚未见用此试剂测定Cu~(2+)的报道。本文根据在碱性条件下,DPC可与Cu~(2+)形成一种不溶于水但溶于氯仿且能被氯仿定量萃取的紫红色配合物〔Cu~(2+)(DPC~-)_2〕的原理,经实验研究,拟定了测定微量Cu~(2+)的高灵敏DPC萃取光度法。木法摩尔吸光系数为1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),是光度法测定微量Cu~(2+)最灵敏的方法之一。用本法测定水、汽水等试样中微量Cu~(2+),结果与原子吸收法一致。 (一)操作方法取汽水或冰水1.0ml或水样10.0ml及Cu~(2+)标准液0.0、0.5、1.0、3、0、5.0、7.0及9.Oμg于8个50ml分液漏斗中,分别补充蒸水至l0ml,加0.1％酚红指示剂2滴,用氨水溶液(1:19)调至红色,准确加入0.1％     

在PVA存在下Os-SnCl_2-亮绿离子缔合体系的研究高纯镍中微量Os的测定

本文研究了Os-SnCl_2-PVA-亮绿离子缔合体系的显色反应,摩尔吸光系数ε_(434)为5.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),锇含量在0.1～0.7μg/25mL范围内遵守比耳定律,室温下显色后,吸光度在110min内稳定。研究了30种外来离子的影响,并进行了高纯镍中微量锇的测定。     

浊点萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝

本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量Al 3+的化学改进剂,又作为萃取Al 3+的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al 3+的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al 3+的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al 3+的新方法。方法的检出限(3σ)为4.5μg/L,测定Al 3+的线性范围为15~1 600μg/L,相对标准偏差(RSD)是3.8%(cAl=100μg/L,n=7),加标回收率在96.1%~105.9%之间,理论富集倍数为50。     

荧光光度法测定岩石中微量钍

本文提出了一个测定岩石中微量钍的荧光分光光度法,在0.6mol/L H_2SO_4介质中,钍、桑色素和三烷基氧膦在十二烷基磺酸钠存在下,形成黄绿色荧光多元络合物,激发波长为428.6nm,在波长509.2nm处具有最大荧光强度。钍量在0—0.12μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系。检测下限为0.12ng/mL。用过氧化钠分解试样,在显色体系中加入磺基水扬酸,酒石酸等掩蔽剂,消除了铝、锆、铁等元素的干扰。对一般岩石试样不经其它分离手段便可进行荧光测定。经标准试样验证,准确度良好。     

ICP-AES测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉的研究

用4%乙酸溶液萃取分离日用瓷表面微量溶出元素Pb和Cd后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行了分析,对影响其测量的各种因素进行了较详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.023(Pb)和0.006μg/L(Cd),回收率为98.0%~104.0%,RSD小于3.5%。该法准确、快速、简便,应用于日用瓷中的微量溶出铅、镉的测定,结果满意。     

萃取催化光度法测定粉煤中的微量铜

在NH3·H2O NH4Cl缓冲溶液(pH9.2)中,微量铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化等色染料离子对(TBF(BRB)2)褪色反应具有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)浓度在0 25μg/L～3 50μg/L范围内呈线性关系,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料浓度,建立了一种测定Cu(Ⅱ)的萃取催化光度法的新方法。方法的检出限为0 11μg/L,该法已应用于粉灰中微量铜的测定。     

过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学光度法测定溴离子

在中性条件下,游离的Br-对H2O2氧化酸性铬兰K褪色反应具有催化作用。基于此建立了测定微量Br-的催化光度分析方法。结果表明,该方法最大吸收波长为525 nm,测定的线性范围为0.4μg/mL～11.2μg/mL,检出限为0.321μg/mL。方法用于河水中微量Br-的测定,结果令人满意