吹扫捕集-气相色谱-串联质谱法测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷

采用吹扫捕集–气相色谱–串联质谱(P&T–GC–MS/MS)技术了测定儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷的方法。样品采用4%乙酸水溶液作为模拟液浸泡处理,浸泡液中目标物通过吹扫富集于捕集管中,热脱附后进入气相色谱,采用DB–624 UI型色谱柱(60 m×0.25 mm,1.40μm)分离,气相色谱串联质谱多反应监控模式进行分析检测,内标法定量。环氧乙烷、环氧丙烷在质量浓度为0.2-15 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,环氧乙烷、环氧丙烷的相关系数分别为0.9998、0.9975,方法定量限均为0.01μg/g,满足GB/T 38880—2020及国外相关标准的限值要求。样品加标回收率为91.5%-115.7%,测定结果的相对标准偏差不大于4.9%(n=6)。该方法适用于儿童防护口罩中环氧乙烷、环氧丙烷消毒有效成分的批量测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。     

气质联用仪结合吹扫捕集测定固体废物中挥发性卤代烃

使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了固体废物中30种挥发性卤代烃的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中，挥发性卤代烃经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，内标法定量。30种挥发性卤代烃在1.0～20μg/L的浓度范围内相关系数R在0.995以上。2.0μg/L标准溶液连续进样，峰面积RSD为1.21%～8.05%。加标浓度为1.0μg/kg时，平行试验3次，各组分的回收率在69.07%～138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高，完全满足固废中挥发性卤代烃检测的要求。     

吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物

建立吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物的方法。在水样中加入过饱和硫酸钠溶液提高吹扫捕集效率,通过吹扫捕集富集水样中的6种氯苯类化合物,解吸后用气相色谱–质谱联用法同时测定,内标法定量。6种氯苯类化合物在0~60μg/L范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 0~0.999 5,检出限为0.01~0.02μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.74%~3.83%(n=6),加标回收率为92.8%~97.9%。该方法操作简便,准确度高,重现性好,能够满足地表水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

响应面法优化吹扫捕集结合气相色谱—串联质谱法测定消毒洗手液中10种含氧有效成分

采用吹扫捕集-气相色谱串联质谱(P&T-GC-MS/MS)技术建立了测定消毒洗手液中10种含氧消毒有效成分的方法。样品用蒸馏水稀释处理，稀释液吹扫进样，通过响应面方法优化吹扫条件，目标物通过吹扫富集于捕集阱中，热脱附后进入气相色谱。经DB-624 UI色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)分离后，采用多反应监测(MRM)模式分析检测，内标法定量。11种消毒有效成分在浓度4～250 ng/mL范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限为0.005～0.0115μg/g,能满足相关标准中对甲醇等物质的限值要求。样品加标回收率在85.1%～116.0%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%(n=6)。结果表明本方法快速简单、准确可靠，适用于进出口消毒洗手液中10种含氧有效成分的批量分析测定。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物

采用吹扫捕集-气相色谱法测定生活饮用水中苯系物(笨、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯),并对吹扫捕集的条件进行优化,缩短了分析周期,提高了方法的灵敏度和准确度.方法的最低检出浓度为0.9～1.7μg/L,相对标准偏差为0.63%～1.36%(n=7),平均加标回收率为97.4%～101.3%.本方法适合于地表水和生活饮用水中苯系物的测定.     

吹扫捕集和GC-MS测定水中26种挥发性有机物

用吹扫捕集和气相色谱―质谱联用技术对地表水中的26种挥发性有机污染物进行同时测定。实验结果在2.0～50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.08～0.91μg/L范围内。方法的平均回收率为87.33%～116.68%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,适用于清洁水中挥发性有机物的测定。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。     

吹扫捕集-GC-MS-SIM法测定水中微量甲基叔丁基醚

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚,最低检出质量浓度0．05μg/L,相对标准偏差2．4％,样品的加标回收率在94％∽120％之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测.水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29 μg/L之间,10 μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998.方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物

植物叶片样品经甲醇浸提后, 用吹扫捕集/色谱-质谱法对其单萜烯含量进行了测定。对9种单萜烯甲醇浸提效率大于90%, 吹扫捕集效率大于99%, 甲醇中9种单萜烯含量在0.5~100.0μg/mL范围内质量浓度与响应值有很好的线性关系(r>0.99)。5 g鲜叶共用100 mL甲醇浸提并取20μL进样情况下, 9种单萜烯的方法检出限在1.1~2.7μg/g。方法简便, 可用于常温下叶片中单萜烯含量的快速准确分析。