基于金纳米棒-辣根过氧化物酶协同效应的过氧化苯甲酰生物传感器

将金纳米棒(AuNRs)和辣根过氧化物酶(HRP)以自组装的方式依次修饰到Au电极表面,构建了响应过氧化苯甲酰(BPO)生物传感器。采用循环伏安法和电流时间法研究了传感器的电化学性质和最佳工作条件;由于HRP/AuNRs复合膜的协同效应,电极性能得到显著改善。在最佳工作条件下(工作电压-0.02V,pH 7的磷酸盐缓冲体系),BPO浓度在5.0×10-6～1.0×10-4 mol/L范围内与电极的电流响应值呈良好的线性关系,线性回归方程为:i(μA)=12.6796C(mmol/L)+0.2406,R=0.9993。电极的检出限为8.5×10-7 mol/L。电极用于面粉中BPO的测定,平行测定6次,平均回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.1%。本方法用于商品面粉中的BPO测定,取得满意结果。     

氯丙嗪用于面粉中过氧化苯甲酰的快速测定

在磷酸介质中,以盐酸氯丙嗪为光谱探针,分光光度法测定面粉中过氧化苯甲酰(BPO)。结果表明:室温下氯丙嗪-BPO体系在530nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε530=1.6×104L.mol-1.cm-1,BPO含量在1.0×10-4～4.0×10-3mg.mL-1范围内符合Beer定律。检出限为5.0×10-5mg.mL-1,加标回收率为96.5%～101%,RSD为1.8%～3.2%,该法简便易行,适用于测定面粉中微量BPO。     

对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较

用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明:(1)氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F-0.036μg·g-1,Cl-0.099μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F-0.072μg·g~(-1),Cl-0.198μg·g~(-1));(2)两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符,对氯测定结果的准确度和精密度较高,测定值与认定值之间的相对误差在-1.0%~1.0%之间;(3)对氟测定,氧弹法结果的准确性低于高温燃烧水解法,前者与认定值的相对误差在-6.5%~-4.0%之间,而后者与认定值的相对误差在0.36%~3.6%之间。但氧弹燃烧法不适用于灰分大于25%的煤样。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

主成分回归校正法-紫外分光光度法同时测定鲜味剂中5′-肌苷酸二钠和5′-鸟苷酸二钠

提出了一种用紫外分光光度法同时测定5′-肌苷酸二钠(IMP)和5′-鸟苷酸二钠(GMP)的方法,在pH 6.80的B-R缓冲溶液中对尼泊金乙、丙酯钠两组分混合溶液进行光度测定,所得的重叠波谱数据用经典最小二乘法(CLS)、主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等化学计量学方法进行处理,结果表明:PCR的预报误差最低。用标准加入方法作回收试验,测得IMP的回收率在97.1%~114.9%之间,GMP的回收率在98.3%~103.6%之间。     

高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于钼矿石物相分析

将电感耦合等离子体原子发射光谱法应用于钼矿石的物相分析,并对总钼及对不同的物相的前处理方法作了详细的叙述。选择波长为204.5 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为0.008 mg.L-1。该方法用于3种钼矿样品中的物相分析,所得结果与比色法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.5%~3.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯

应用气相色谱-质谱法测定酒中16种邻苯二甲酸酯的含量。样品经乙酸乙酯提取,所得提取液用DB-5MS UI色谱柱分离,在全扫描/选择离子监测共用模式下测定。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.01~0.10mg·L-1之间。日间加标回收率在83.7%~114%之间,日间相对标准偏差(n=6)在3.4%~9.8%之间;日内加标回收率在81.9%~113%之间,日内相对标准偏差(n=6)在1.5%~6.7%之间。     

氯化铁-铁氰化钾体系共振瑞利散射法测定白藜芦醇

在pH 1.8的B-R缓冲溶液中,白藜芦醇(RES)使[Fe(CN)6]3-还原为[Fe(CN)6]4-,后者与铁(Ⅲ)反应生成普鲁士蓝,其共振瑞利散射(RRS)急剧增强。于最大RRS峰314nm处测定其散射强度IRRS,扣除空白溶液的散射强度,RES的质量浓度在0.05~5.0mg·L-1范围内与散射强度差ΔI呈线性关系。RES的检出限(3s/k)为15μg·L-1。应用此方法测定了葡萄叶和虎杖中RES的含量。所得结果与高效液相色谱法测得的结果相符。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.0%~104%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在1.7%~4.3%之间。对反应体系的RRS增强的机理也进行了探讨。     

一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

选用248 nm作为一阶导数紫外分光光度法测定2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的测定波长可避免一些共存杂质的干扰,在选定的最佳条件下,被测化合物浓度在0~81.24 mg.L-1之间与其一阶导数值呈线性关系,相关系数为0.999 8,测得方法的检出限(3σ/s)为2.39 mg.L-1。从3个不同批号的产物中取样分析,测得结果的平均相对标准偏差(n=6)为0.17%,进行了标准加入法回收率试验,所得结果在99.5%~100.1%之间。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

差示扫描量热法测定聚乙烯结晶度的不确定度评定

采用差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯(PE)的结晶度，讨论了测定PE熔融焓过程中由测量重复性、称量过程及PE本身结构的不均匀性等因素所带来的不确定度分量，计算了测定PE熔融焓的合成标准不确定度及扩展不确定度和测定PE结晶度的扩展不确定度。采用Dsc法测定高密度聚乙烯(HDPE)和低密度聚乙烯(LDPE)结晶度的扩展不确定度均小于l％。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。