超高效液相色谱法快速分离测定糖精钠、芝麻酚、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O

建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)同时分离测定香精香料中糖精钠,芝麻酚,酸性橙Ⅱ,碱性嫩黄O的方法.样品经过10％的甲醇水溶液(含1％氨水)提取后,以Waters BEHC18(1.7μm,2.1mm×50mm)为色谱柱,5mmol/L乙酸铵(含0.1％乙酸)和乙腈(ACN)为流动相,200-500nm波长范围内进行扫描检测.结果表明,在5min以内4种目标物质得到了较好的分离,在0.5-20mg/L范围内具有较好的线性(r＞0.9950),检出限为0.08-0.61mg/L,3种浓度水平的加标回收率保持在85.3％-110.3％之间,相对标准偏差在6％以内.该方法操作简单,灵敏度高,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

气质联用法测定油炸型膨化食品中的丙烯酰胺

建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰（2,3-DBPA）,气相色谱-质谱（GC-MS）特征离子定性,主要离子碎片（m/Z）：152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0％-93.4％,RSD值为2.42％-4.99％.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定.     

绞股蓝种子中α-桐酸的定性和定量分析

用RTX-5MS弹性石英毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm)气相色谱-质谱法(GC-MS)分析绞股蓝种子中的α-桐酸。用相对保留时间和质谱对α-桐酸进行定性分析,用内标法对α-桐酸进行定量分析。结果表明,绞股蓝种子中含有α-桐酸,在0.34—1.37mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9996),平均回收率为99.91%,且绞股蓝种子中α-桐酸的含量为66.9mg/g。实验结果为以后的绞股蓝种子中α-桐酸的开发与利用提供理论依据。     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

电子电气产品中挥发性有机化合物的释放量测定

采用小型释放舱-热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定了电子电气产品中8种挥发性有机化合物（苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯和苯乙烯）的释放量.对一级脱附参数（一级脱附温度、一级脱附流量、一级脱附时间）、冷阱温度、捕集管脱附温度、脱附时间条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验.结果表明：本方法可用于测定电子电气产品中释放的8种常见的挥发性有机化合物的释放量,线性范围10-1000ng,当采样量为6L时,定量限为1.7μg/m3,回收率范围在89.5％-106％之间,相对标准偏差小于7％.     

固绿FCF褪色分光光度法测定利福平

采用可见分光光度法研究了固绿FCF与利福平的显色反应.实验表明,在水溶液中,在pH6.6-7.5的条件下,固绿FCF与利福平在室温下即可形成稳定的络合物,最大褪色波长λmax=655nm,表观摩尔吸光系数（ε）为2.44×105L/（mol·cm）,线性范围是0-0.82mg/L,线性回归方程为A=0.00228-0.2997ρ,r=-0.9985,相对标准偏差为1.0％-1.2％（n=6）,方法简便、快速、准确、灵敏.     

GC-FTIR和GC-MS联用在环状硫代碳酸酯混合物中的应用

采用GC-FTIR和GC-MS建立环状硫代碳酸酯和环状碳酸酯的分析方法.选用HP-5毛细管色谱柱(30m×320μm×0.25μm),分流比50∶1,进样量1μL,进样口起始温度120C,保持5min,升温速率15℃/min,进样口终止温度270℃.质谱采用EI源,选取Scan模式,扫描范围为50到550m/Z.结果表明GC-FTIR可鉴定出3种环状硫代碳酸酯,而GC-MS可同时鉴定出4种环状硫代碳酸酯.     

HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液的有关物质

建立高效液相色谱法测定复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量测定方法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8（150cm×4.6mE,5μm）,流动相为甲醇-0.01mol/L辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（46∶54）,测定波长为265nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,进样体积20μL.托吡卡胺和盐酸去氧肾上腺素与有关物质能完全分离,总杂质含量限度小于0.5％.该方法准确、简便、快速、可靠,能有效控制复方托吡卡胺滴眼液中有关物质的含量.     

高效液相色谱法测定面包中的丙酸钙

建立一种高效液相色谱法(HPLC)-紫外检测器测定面包中丙酸钙的方法.色谱柱为C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为1.5g/L的磷酸氢二铵,柱温25℃,流速0.8mL/min,进样量20μL,在214nm处检测.结果表明,丙酸钙的出峰时间约为4min,样品的检出限为0.03g/kg,线性回归方程相关系数r=0.9993,回收率为89％-108％.所建立的方法前处理简单、快速、准确、实用性强,适用于大批量样品的快速检测.     

顶空气相色谱法测定养血清脑颗粒中的乙醇残留

以正丙醇作为内标,顶空气相色谱法定量检测养血清脑颗粒中有机溶剂乙醇的残留量.色谱柱为HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.5μm),FID检测器,载气为氮气.结果表明待测物在0.05-2μL·mL<'-1>范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.7%,检出限为0.004μL·mL<'-...     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

高效液相色谱法测定小鼠组织中的双酚A

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定小鼠组织中的双酚A的分析方法。小鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、40℃水浴蒸干后用流动相溶解,以乙腈-0.01mol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长230nm、发射波长315nm下进行荧光检测。该方法线性范围是0—20mg/L,精密度是1.46%—6.69%,回收率是80.0%—88.2%,可以满足化学品的分析要求。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

新试剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚与镉（Ⅱ）的显色反应

研究了新显色剂4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚（PPDPE）与镉（）的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH10.22的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉（）与4,4′-二（4-苯偶氮苯氨基重氮基）二苯醚形成摩尔比1∶2的红色络合物,试剂及络合物的最大吸收波长分别为400nm和530nm,表观摩尔吸光系数为2.05×105L.mol-1.cm-1,镉（）含量在0—10.0μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于废水中镉的测定,结果满意。     

氨酚伪麻那敏片3成分含量测定法

建立氨酚伪麻那敏片中的对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和马来酸氯苯那敏含量测定的方法.采用C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸三乙胺溶液（pH 2.5）为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为20μL.盐酸伪麻黄碱在201.7-4034.0ng、对乙酰氨基酚在101.5-2031.0ng,马来酸氯苯那敏20.8-415.5ng与峰面积线性关系良好,平均回收率（n=9）分别为100.0％（RSD为2.0％）、101.0％ （RSD为0.5％）、99.5％（RSD为0.7％）.该法一个液相色谱系统可同时测定上述3种成分,简便、准确、专属,可用于氨酚伪麻那敏片的含量测定.