气相色谱法分析FCC汽油吸附脱硫过程中的硫化物

汽油中硫含量的分析方法很多,较常用的分析方法主要有燃灯法、管式炉法、微库仑法、X-射线荧光光谱法、气相色谱法等。其中气相色谱法[13]可以有效地定量测定汽油中各种硫化物组分的含量,对于分析评价脱硫过程具有重要意义。笔者采用气相色谱法(火焰光度检测器),选用二苯硫醚作     

多种分析方法测定邻氯代苯亚甲基丙二腈的纯度

采用差示扫描量热单峰法对邻氯代苯亚甲基丙二腈(西埃斯)的纯度进行了测定,通过对升温速率的优化,采用密闭不锈钢耐压池,降低了西埃斯本身挥发性的影响,获得了不同质量样品的纯度值,并与高效液相色谱、气相色谱-质谱和核磁共振等方法的测定结果进行了比较。结果表明:差示扫描量热单峰法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法和核磁共振法测定的纯度值分别为99.89%、99.92%、99.25%和95.0％,测定结果最大相差4.92％。 并讨论了不同分析方法产生偏差的原因。     

气相色谱法与麻油纯度试验法在芝麻油掺伪鉴定中的应用

用气相色谱法和麻油纯度试验法对芝麻油掺伪情况进行分析。用气相色谱法分析脂肪酸组成,测定植物油中的主要脂肪酸,来确定是何种油或掺入其它何种植物油;麻油纯度试验法用于定量。两者可结合起来使用。     

药物分析(国内期刊)

对国内药物分析在2012~2013年的主要文献和进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。此外,对高效液相色谱法和气相色谱法的前处理方法、色谱柱、固定相以及不同的联用技术进行分别评述,对各种分析方法的应用领域、发展趋势进行简要论述。     

药物分析(中国期刊)

对国内药物分析在2010～2011年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的前处理方法、色谱柱、固定相以及不同联用技术进行分别评述,也对各种分析方法的应用领域、发展趋势等进行简要论述。     

药物分析（Ⅰ）

对国内药物分析在2005~2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。     

药物分析 (Ⅱ)

对国内药物分析在2005~2006年的主要进展进行评述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3294篇。     

环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展

主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。     

药物分析(Ⅱ)

对国内(不含港、澳、台地区)药物分析在2008至2009年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3392篇。     

药物分析(Ⅰ)

对国内(不含港、澳、台地区)药物分析在2008至2009年的主要进展进行综述。内容包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、薄层色谱法、分光光度法和其它分析方法等。另外,对高效液相色谱法和气相色谱法的不同联用技术进行分别评述。共引用文献3392篇。     

间二氯苯纯度的测定

通过测定间二氯苯中的杂质含量得到间二氯苯的纯度。分别采用高效液相色谱法(HPLC–UVD)和气相色谱法(GC–FID)测定间二氯苯中主要杂质邻、对二氯苯的含量,结果表明两种方法所得杂质含量一致;用高效液相色谱法(HPLC)测定间二氯苯中杂质苯的含量,卡尔费休(Karl Fischer)法测定水分含量,热重法(TGA)进行灰分测定,电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定无机杂质含量。最终确定间二氯苯的纯度为99.60%,扩展不确定度为0.03%(k=2)。该方法测定结果准确可靠,具有可溯源性。     

Differential scanning calorimetry to measure the purity of polycyclic aromatic hydrocarbons

The application of differential scanning calorimetry (DSC) for purity determination is well documented in literature and is used amongst others in the analysis of pure organic crystalline compounds. The aim of this work is to examine whether the DSC method for purity determination consistently produces values for the purity of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) which are sufficiently accurate as required for the certification of reference materials. For this purpose, 34 different existing PAH certified reference materials were tested. The DSC results are shown to be consistent with the results obtained by other methods assessing the organic impurities content in PAHs, like gas chromatography (GC), high performance liquid chromatography (HPLC) and mass spectrometry. Significant differences between the measured values and the certified purity values were observed only in a limited number of cases.     

藏药诃子质量标志物诃子酸的分离分析及标准化研究

依据GB/T 15000—2008《标准样品工作导则》的要求,研制诃子酸国家标准样品.以诃子的干燥成熟果实为原料,采用大孔吸附树脂、制备型高效液相色谱技术对标准样品进行制备,经过纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验,最后进行联合定值.基于高效液相色谱(HPLC)技术,采用不同检测波长进行纯度测试,样品纯度均大于9...     

气相色谱法测定二碳酸二甲酯的纯度

选用弱极性通用毛细管色谱柱(5%苯基,95%甲基聚硅氧烷)、冷柱头进样及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,以甲基异丁酮为内标物,建立了测定二碳酸二甲酯(DMDC)纯度的气相色谱法。在优化的条件下,方法相关系数r=0.9996,检测限为0.5 mg/kg,线性范围为1.0～100 mg/kg,对实际样品进行测定,加标回收率为90.2%～98.7%,相对标准偏差为2.9%～5.2%。方法适用于食品添加剂二碳酸二甲酯的纯度分析。     

磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的研制

研制了有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)标准物质。采用硅胶柱层析法对TCEP原料进行纯化,得到纯度大于99%的TCEP纯品。通过红外光谱和气相色谱–质谱准确定性分析后,利用气相色谱法和气相色谱–质谱法结合热重分析法分别对TCEP纯物质进行纯度定值。将制备的50 g TCEP纯品分装到100个小瓶中,每瓶0.5g,从中随机选取10瓶,进行均匀性和稳定性实验,结果表明,研制的TCEP标准物质均匀性良好,在半年内是稳定的。研制的有机磷阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质的纯度定值为99.56%,扩展不确定度为1.18%(k=2)。研制的磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质满足国家二级标准物质标准的要求。     

Comparison of chromatographic methods for hydrogen isotope separation by Pd beds

Comparison among three chromatographic separation methods, i.e. hydrogen-displacement chromatography, self-displacement chromatography and frontal chromatography, is made in an experimental way using several gas mixtures of hydrogen and deuterium. There is small difference in the height equivalent to a theoretical plate (HETP) based on the plate theory among the three chromatographic techniques. The HETP value for the self-displacement chromatography is 3.9 cm, and that for the frontal or H2-displacement chromatography is 3.0 cm at the same flow-rate. The self-displacement chromatography is more useful for the separation of a small amount of deuterium or tritium from other hydrogen isotopes under a moderate recovery ratio. Since the frontal chromatography uses no other gas than the sample, it is more convenient for the separation of deuterium from natural hydrogen even though a lower recovery ratio.     

Reindarstellung von Lanthan- und Praseodym-Ammoniumdoppelnitraten durch fraktionierte Kristallisation in großem Maßstab

Summary Lanthanum ammonium nitrate of purity 97%, containing 34.1 kgRE ₂O₃, was crystallized fractionally and yielded 32.5 kg oxide of purity better than 99.9% (the larger part was 99.99% pure). Out of mixtures with 66% Pr there resulted praseodymium ammonium nitrate containing 13.45 kg oxide of purity better than 99.5%. The effective separation factors are discussed, showing a better efficiency of the ammonium than of the magnesium double nitrates for the separation of praseodymium and lanthanum.

     

差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响,确定差示扫描量热法最佳实验条件:升温速率为2.0 K/min,称样量为2.0~4.0 mg,炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.02%(n=6),差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度,为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。     

气相法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

 建立了一种采用气相测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析。     

顶空气相色谱法测定富氢水中的氢气

建立顶空气相色谱法测定富氢水中氢气的方法。采用顶空的方式将水中的微量氢气转移到气相中,通过分子筛色谱柱分离,用热导检测器测定。分析条件如下:分流比为5∶1,气液体积比为1.2∶1,平衡温度为40℃,平衡时间为15 min。水中氢气的质量浓度在0.080~1.603 mg/L范围内与色谱峰面积成良好线性关系,线性相关系数为0.999,方法检出限为0.005 mg/L。样品加标回收率为91.03%~94.25%,测定结果的相对标准偏差为0.61%~2.32%(n=6)。该法可用于富氢水中氢气的测定。