聚氯乙烯膜碘离子选择电极在溴碘离子共存体系分析中的应用

介绍了聚氯乙烯膜碘离子选择电极(PVC-I-ISE)的制备方法,电极对碘离子的能斯特响应斜率为59 mV/pI,响应的线性范围为4.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1,检出限为1.6×10-5mol.L-1,低于用银ISE的检出限,电极的使用寿命为一个月以上。将制备的碘离子选择电极作为指示电极用于对溴、碘混合离子体系进行连续分别电位滴定,并与以银电极为指示电极的电位滴定方法进行了比较。结果表明用PVC-I--ISE作指示电极,可在I--Br-共存的混合溶液中进行两离子的连续电位滴定,而用银-ISE时则不能。     

卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

电位滴定法同时测定水体中碘溴氯

在弱酸性介质中,以双液接(外管盛4 mol LKNO_3)甘汞电极为参比电极、P_(AB)电极为指示电极、用硝酸银连续电位滴定碘、溴、氯离子,其精密度与共存的碘、溴含量密切相关。在1mol L硝酸中滴定,不仅有较大的电位突跃,而且不同量的碘与500μg溴共存时,不影响彼此的测定硫酸钾的存在可使溴的滴定终点更趋敏锐,且dE dv峰值均提高1倍以上,峰尾的滞留现象也显著消失在1mol L硝酸—2×10~2mol L硫酸钾介质中进行测定,下列共存离子(以mg计)SO_4~(2-)(100)、Fe~(3(?))(20)、Fe~(2+)、(20)、     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

碘离子选择电极测定水中游离氯

离子选择电极测微量氯,是以溴化钾还原氯为氯离子,用氯电极为指示电极,用电位法测定氯离子的含量,但过量溴必须除去。若用碘化钾还原也须除去过量碘。操作麻烦,不易控制。我们用碘化钾还原氯为氯离子,用碘离子选择电极测定过量碘离子来确定水中游离氯的含量。方法简便,快速,干扰少,能测0.1～1ppm氯。测定结果满意。实验部分 1.仪器与试剂:pHS-2型酸度计,303 型碘离子选择电极,217型甘汞电极;碘化钾标准溶液,pH_4柠檬酸缓冲液。 2.操作步骤: (1)工作曲线:取六只50毫升容量瓶,分别加入1.0MKNO_3,10~(-3)MKI及柠檬酸缓冲液,再分     

电位滴定法连续测定线路板裂解残渣中微量氯和溴

印刷电路板样品经热降解和去卤化处理后,所得试样残渣中残留的氯和溴离子用电位滴定法连续测定.采用硝酸银标准溶液作为滴定剂,滴定系在有一定量的硝酸钾存在的稀硝酸溶液中进行,滴定终点取滴定曲线上两离子突跃部分斜率的最大值处或其一次微分曲线上相应的最小值处.计算测定结果采用了标准曲线法及标准加入法,并对此两方法的精密度和准确度作了比较.结果表明:标准加入法具有更高的精密度,测定其相对标准偏差(n=6)为2.85%(溴离子)和1.86%(氯离子),经F检验法证明,特别对微量溴及氯的测定采用标准加入法更为有利.     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。     

银电极上氯溴碘的零电流示波双电位滴定

用阴极射线示波器荧光屏上荧光点的突然位移指示银电极双电位滴定终点,具有灵敏度高、简便、经济、快速等特点,比经典双电位滴定法优越,还可用于氯溴碘的连续滴定。     

镉离子选择电极电位滴定测定钙镁

建立了以镉离子选择电极极作指示电极ＥＤＴＡ、ＥＧＴＡ电位滴定测定钙、镁的方法，详细考察了电位滴定的适宜条件，干扰离子的影响及消除办法。在四硼酸钠－氢氧化钠缓冲介质中，ＥＧＴＡ滴定钙，ＥＤＴＡ滴定钙镁含量，测定矿泉水及硅酸盐样品中钙镁含量，结果符合要求。     

用 pAg 及 pX 电极作混合卤化物体系分析

用离子选择性电极测定各种试样中的卤化物已有不少介绍,但都因测定体系比较简单,且分析手续冗长,致使应用范围受到限制。本文根据具体试样的分析要求,利用pAg和pX(X为氯、溴、碘)电极,按Gran作图法、二次导数电位滴定法及     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

碘量法连测铜铁的改进

关于铜、铁的连续测定已有报道。铜的测定多采用经典的碘量法。这是因为碘量法有较高的精度,且有诸多改进。本文采用铂电极作指示电报,滴定终点电位突跃敏锐,重现性好。分别采用氟氢化铵和三氯化铝掩蔽和解蔽Fe~(3+),实现了铜、铁连续电位滴定。方法简便、快速、准确。     

四苯硼酸钠电位滴定法测有机硫

Selig用氧瓶分解有机硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸铅作电位滴定,惜硫酸铅的溶解度较大,且F~-、Cl~-共存时干扰测定。Levins使聚乙二醇(PEG)及其衍生物与钡生成(钅羊)离子,以金属银电极作指示电极,用四苯硼酸钠(TPB钠盐)滴定,测定PEG及其衍生物含量。殷学锋等利用此反应在PEG存在下,以TPB电极作指示电极,用TPB钠盐返滴定钡测定镀铬液中的硫酸根。本文试验将此反应用于有机硫的测定,证明TPB液膜电极及硫化银电极均可用作电位滴定指示电极。本文并对不同分子量PEG的选择及其对电位滴定曲线的影响机理等问题作了初步探讨。     

四苯鏻盐离子选择电极的制备并作铌的电位滴定

以四苯鏻过氯酸盐、氟钽酸盐为电活性物质,对六种介体溶剂进行比较,选择苯二甲酸二(2-乙基己)酯研制成四苯鏻盐PVC膜电极,线性响应下限可达5×10~(-8)M.以该电极为指示电极,提出四苯溴化鏻作滴定剂电位滴定铌的新方法。滴定5-10mg铌的变异系数为0.26％,大量Fe、Co、Ni、Al、Cu、Ti、Sn、Ge不干扰,可在硫酸、磷酸、盐酸介质中滴定。应用于超导及磁钢材料中铌的测定,不需分离共存元素,远较重量法简单快速,结果亦良好。     

PC膜二硝基苯酚离子选择电极的研制和应用

二硝基酚是化学工业的重要中间体。一般用比色法测定,但不宜用于浑浊试样。Selig曾试图用1,2,4,6-四苯基吡啶醋酸盐作滴定剂,电位滴定二硝基苯酚,未获成功。我们在前文基础上采用2,4-二硝基苯酚的四(十二烷基)铵或三(十二烷基)十六烷基铵离子对缔合物为电极活性物质,研制了PVC膜二硝基苯酚离子选择电极(DNP电极)。线性响应范围1×10~(-2)～1×10~(-5)M,斜率59mV。用它作指示电极,三辛基甲基氯化铵为滴定剂,以电位     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)

氯元素是人体液中重要组成部分,Cl~-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl~-200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl~-,终点电位变化明显、直观.     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

离子选择性电极在北京地区深井水分析中的应用

根据研究预测预报地震工作的需要,我们试验用离子选择性电极测定了北京地区深井水中的氟、氯、溴、碘、钾、钠、钙、镁等离子以及硫酸根、水硬度测量的精密度及回收率均较满意。此法快速简便,适合现场测定,现将方法及结果简要报告如下。一、测定方法 1.氟离子的测定,采用标准加入法。用CSB—F—1型氟离子电极(长沙半导体材料厂),参比电极为自制的AgI/Ag_2S固态膜碘离子电极。测量步骤为:先用浓度相差10倍的氟校准溶液校准电极斜率(每100毫升溶液中加入TlSAB(总离子