液相色谱专家系统中除莠剂类样品分析方法的推荐及作用指数定性

我们在建立液相色谱专家系统中,为了验证从理论上总结出来的柱系统推荐规则的正确性,第一次建立了液相色谱谱图库和采用反相液相色谱作用指数进行定性的方法,本文又以除莠剂类样品的分析方法及其定性进行验证。 除莠剂类样品分析方法的推荐 除莠剂分为苯氧羧酸类、苯脲类、三嗪类、醚类和酚类等,由于大部分除莠剂类化合物极性大、蒸气压低,所以通常都采用液相色谱来分析,而反相液相色谱技术作为目前最常用的分离和分析水样、谷物、土壤中除莠剂的方法,既方便又先进。对于易解离的苯氧羧酸类除莠剂,还可采用酸抑制反相色谱技术,使流动相的pH值小于组分的pKa值,以抑制     

气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛

1　引　　言3 噻吩甲醛 (3 ｔｈｉｏｐｈｅｎｅｃａｒｂｏｘａｌｄｅｈｙｄｅ,3 ＴＣ)是一种重要的药物中间体 ,它可用于合成杀菌剂、雄性激素抑制剂、除草剂、除莠剂、植物生长调节剂等。开展 3 ＴＣ的分离和测定研究对我国开发此类药物和农药具有一定的现实意义。有关噻吩醛的气相色谱分离和测定国外已有报道 ,而国内未见公开报道。作者采用气相色谱法分离和测定药物中间体 3 ＴＣ的含量。该方法操作简便、快速、精密度和准确度较好 ,用于实样测定结果令人满意 ,现已应用于工厂控制分析和产品质量检验。2　实验部分2 .1　仪器和试剂…     

欧盟将禁止使用22种有毒物质制造农药

欧盟各成员和欧盟议会已达成一项协议:从2009年起,将禁止使用22种有毒物质制造农药,包括8种除莠剂成分、11种杀真菌剂成分,以及3种杀虫剂成分,涉及杀草强、碘苯腈、得杀草、氟环唑、异菌脲(别名咪唑霉)、灭特座、戊唑醇以及噻虫啉等。欧盟将禁止使用22种有毒物质制造农药@林     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成间甲苯氧乙酸

<正>植物生长调节剂系人工合成具有天然植物激素活性的物质。芳氧乙酸及其酯类是一种具有多种用途的选择性除莠剂,同时也是植物的生长调节剂和除草剂[1]。研究探讨合成芳氧乙酸的新技术以提高生产能力,对工农业生产有着重要的现实意义。制备芳氧乙酸一般采用Williamson法、     

高效液相色谱法测定棉花中3种脱叶剂的残留量

<正>棉花作为纺织品的主要原材料,在纺织工业领域起着支柱作用。在棉花的生长过程中使用农药不可避免。脱叶剂作为一种植物生长调节剂,能够促使植物叶子提前脱落,有利于农业的机械化[1-2]。棉花中使用的脱叶剂农药主要有噻节因、噻苯隆、敌草隆、脱叶磷和乙烯利等,常用的脱叶剂农药商品主要为一种或几种成分的混合物。由于脱叶剂在棉花收获前期使用,与杀虫剂和除草剂相比更易在棉花纤     

乙烯-丙烯共聚物磺酸盐离聚物的研究——Ⅰ.乙烯-丙烯共聚物及其氯磺化反应

本文用钛系高效催化剂合成了四种乙烯-丙烯共聚物,测定了共聚物的单体组成、序列结构分布、分子量和结晶度.在考察了引发剂和氯磺化试剂对氯磺化反应影响的基础上,制备了不同磺化度的氯磺化乙丙共聚物,并用~(13)C-NMR分析其化学结构,表明共聚物分子链上CH没有发生反应,CH_3只被-SO_2Cl取代,而CH_2可被-SO_2Cl或-Cl取代.     

反相高效液相色谱与毛细管气相色谱联用测定水中的Atrazine

Atrazine(2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪)是一种广泛使用的除莠剂。西欧许多国家对其在饮用水中的含量法定检测限必须小于0.1ppb。且前通常是采用液液或液固萃取富集,再进行液相或气相色     

新除莠剂——N,N’双三氯乙醛代脲的生产

N,N′双三氯乙醛代脲,亦称为实验除莠剂2号(экспериментальныйгербицид№ 2)近年来,已肯定它在大田中的除莠作用,在国外很多工厂都已投入工业生产而推广到农业实践中去。N,N′双三氯乙醛代脲主要应用在宽叶作物,如糖用及食用的甜菜、番茄和饲用芜菁的播种地里,来消灭单子叶的杂草,获得较好的效果。尤其是N,N′双三氯乙醛代脲在棉花中耕     

meso-和dl-2.3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的红外光谱

meso-和dl-2.3-二氰基-2,3-二(p-X取代苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl和NO_2),除X为NO_2以外,都是乙烯基单体自由基聚合反应的有效引发剂。这些异构体分别在苯乙烯中的热分解动力学研究结果表明,meso-异构体的中心C-C键均裂活性大于相应dl-异构体的活性。为了用IR谱来     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+) 及Cr~(3+)和Cr~(6+)的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中重金属离子的吸附剂,已有文献记载。但将其作为一种吸附还原富集剂,报导还甚少。本文用XPS测定了已饱和吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(8+)和Cr~(6+)的各种巯基棉。结果表明,巯基棉在吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+)时仅起了一个吸附剂的作用,但在吸附Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(6+)时,除吸附外还产生了强还原作用,并能将前二者均还原为Se~0,后者还原为Cr~0。     

(甲基)丙烯酸酯的基团转移聚合

<正> 基团转移聚合方法自问世以来,由于其突出的优点,受到日益广泛的重视。本文来用丙二酸二乙酯的硅烯醇醚类引发剂3-乙氧基-3-三甲基硅氧基丙烯酸乙酯 (CH_3CH_2O_2CCH=C(OCH_2CH_3)OSiMe_3)和亲核型催化剂四乙基二氯化氢氨((CH_3CH_2)_4NHF_2)进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)和丙烯酸甲酯(MA)的基因转移聚合。得到了近     

绘画资料中所见的宋代建筑避风与遮阳装修*

甲硫醇(CH_3SH)是医药、农药、饲料和合成材料等领域的重要有机合成中间体,以硫化氢合成气(CO/H_2/H_2S)一步催化合成CH_3SH具有广泛的应用前景.目前,钾改性的二硫化钼材料是一步法合成CH_3SH最高效和广泛的催化剂,但是对催化剂活性相以及K和MoS_2之间物理化学行为认知的不足严重限制了其催化性能.我们主要综述了钾钼基催化剂上3类活性相(MoS_2相、 K-MoS_2相和K_xMoS_2相)在一步法合成CH_3SH过程的研究现状,简要介绍了可控合成3类活性相的关键因素,重点关注了K对MoS_2相的调控作用及其对合成CH_3SH反应机理的影响,并对钾钼基催化剂一步法合成CH_3SH的未来发展进行了展望.     

外表面钝化SBA-15固载奎宁催化不对称Michael加成反应

以聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)为模板剂制备SBA-15分子筛,将未除模板剂的SBA-15用三甲基氯硅烷钝化后固载奎宁制得外表面钝化CH_3-SBA-15-QN非均相催化剂.对非均相催化剂进行XRD、FT-IR、N_2吸附-脱附表征.并以查尔酮类化合物与丙二腈的不对称Michael加成反应为模型来考察非均相催化剂CH_3-SBA-15-QN的催化活性,实验结果表明,非均相催化剂CH_3-SBA-15-QN比SBA-15-QN催化剂对产物表现出较高的对映选择性.4-甲氧基查耳酮为底物时,CH_3-SBA-15-QN为催化剂时,产物对映选择性能够达到77%,甚至比均相催化剂高6%,充分发挥了载体孔道效应和手性催化剂的不对称诱导能力.     

CW-CO2激光引发异丙醇反应

近年来,醇类的红外光化学反应及其红外多光子解离的研究日益受到人们的重视。Farneth等报道了用TEACO_2激光器引发气相异丙醇反应,得到丙烯产物。我们用CW-CO_2激光引发气相和液相异丙酮反应,主要得到丙酮,以及少量的丙烯,甲烷和CO。我们曾经研究了CW-CO_2激光引发NH_3 CH_3OH反应得到产物六次甲基四胺,而此产物是由CH_2O和NH_3反应生成的。据此,我们认为在无氧条件下,CW-CO_2激光引发气相异丙醇反应或引发NH_3敏化甲醇的多     

α,α,ω-三氢全氟醇类的化学

四氟乙烯与甲醇在游离基引发剂的作用下发生調节聚合反应,生成一系列的低級調聚产物,即含有奇数碳原子的α,α,ω三氫全氟醇类: nC_2F_4+CH_3OH→H(CF_2—CF_2)_nCH_2OH(n=1—12)这些产物具有多氟化合物特有的稳定性和不燃性,又含有活泼的伯醇基,所以是氟有机化学中的一类重要合成中間体,又是制备某些特殊材料如高溫潤滑剂、介     

灭火剂的红外光谱研究

本文应用红外光谱法确认了一种液体扩散型灭火剂的表面活性剂为十二烷基二胺乙基甘氨酸,其化学组成为C_(12)H_(23)NH(H_2CH_2NH)_2CH_2COOH,同时还确定了灭火剂中含有尿素和一种硅酸盐作为助剂成分.     

含苄氨基结构的有机硅单体的合成及固定化的研究

合成了五种含有苄氨基结构的有机硅单体:XCH_2--CH_2 CH_2Si(OCH_3)_3(X=-NH(CH_2)_2CH_3、-NH(CH_2)_3CH_3、-N(C_2H_5)_2、-NH(CH_2)_2NH_2和-NH_2).红外光谱、核磁共振及硅元素分析证实了所合成的单体具有预期的化学结构.通过硅官能团的反应,这些单体可以固定在气相二氧化硅表面而制成载有苄氨基结构的二氧化硅.固定化产物的漫反射红外光谱证实了这点.同时,对水溶液中微量Cu~(2+)吸附的结果表明,固定化产物对Cu~(2+)的捕集均有一定效果而以X=-NH(CH_2)_2CH_3及-NH(CH_2)_2NH_2的为最佳.     

气相色谱法测定谷物中9种有机磷农药残留量的基质效应

对用气相色谱法测定5种谷物中9种有机磷农药残留量时,5种谷物的基质效应作了研究。主要进行了以下几方面的试验:1 5种谷物在不同的浓度水平下所产生的基质效应比较;2比较了3种提取剂分别提取样品中的9种有机磷农药时的基质效应;3考察了5种谷物对测定9种农药所产生基质效应的差异。结果表明:1 5种谷物对9种农药的测定均存在不同程度的基质增强或基质减弱效应;2基质效应的强弱与9种农药的浓度、提取剂的种类和谷物的类别有关;3农药的不同浓度及提取剂种类的不同对测定9种农药时样品的基质效应存在较大差异。     

多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法.采用双柱双检测器进行定性和定量分析.建立了水相和有机相上样两种净化体系.水相上样时采用pH 5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%.对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5: 5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%.本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰.     

2-(4-甲氧基苯基)-4,6-双(三氯甲基)-S-三嗪光引发剂的合成及其光聚合动力学性能研究

以对甲氧基苯甲腈和三氯乙腈为原料合成了光引发剂2-(4-甲氧基苯基)-4,6-双(三氯甲基)-S-三嗪(MBTT),通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和紫外吸收光谱对所合成的产物结构进行了表征.并利用实时红外(RT-IR)对该引发剂进行了光聚合反应动力学研究,考察了单体、引发剂浓度和光强对引发速率及单体转化率的影响.结果表明,MBTT是一种高效的紫外光引发剂,在引发剂用量为0.1%时光聚合的单体转化率就能达到90%;随着光强的增大,单体的双键转化率和最大反应速率都增大,诱导期缩短;双丙烯酸酯类单体的双键转化率比三丙烯酸酯类单体的双键转化率要高.