钯合金中钯的络合滴定

近年来络合滴定测定钯国外曾报导用硫脲(Thio)释放Pd-EDTA中之EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用铅返滴释放之EDTA,计算钯含量。该法选择性较好,Fe~(3+)、Ti~(4+)、La~(3-)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Zr~(4-)等等都无干扰,是分析钯合金的较好方法。我们分析钯合金时先以纯钯试验,按文献[1]     

EBT—OP水溶液作为络合滴定指示剂

近十几年来 ,表面活性剂在分析化学中的应用已较为广泛 ,其中在光度法中应用较多。应用表面活性剂改善金属指示剂的性能也有报道 [1]。络黑 T(EBT)是络合滴定中较为常用的指示剂之一 ,改善其指示性能具有普遍的实用意义。经过筛选 ,本文选用聚乙二醇辛基苯基醚(OP) ,考察了 EBT- OP作滴定指示剂的性能。试验结果表明 ,用 EBT- OP作络合滴定指示剂 ,可使EBT的最大吸收波长红移 2 0 nm,使 Mg( ) - EBT络合物最大吸收波长红移 3nm,终点变色的对比度(Δλ)增大 1 7nm,变色敏锐度提高 ,滴定误差减小 ,提高了滴定分析的准确度。1　试验…     

络合滴定法测定银钯焊料中钯

文献[1—4]报导了在纯溶液中或在铂族金属存在下,用络合直接滴定或返滴定法测定钯。Raoot提出,用硫脲作掩蔽剂选择性络合滴定测定钯的方法,并应用于铜钯、钐钯、镍钯、钴钯合金以及其它合金中钯的测定。本文提出,大量银存在下的银钯焊料中钯的络合滴定法。方法简便、快速、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚萃取分光光度测定微量钯

用4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)作分析试剂光度测定金属元素及其在络合滴定中的应用,已有文献报导,但对钯的测定似未见记录。我们实验发现TAR亦为钯的灵敏试剂,在酸性介质中,能与二价钯形成稳定的绿色络合物,易为异戊醇等有机溶剂萃取,灵敏度及选择性均较好。本文实验研究钯-TAR络合物的萃取条件及组成比;并拟定萃取分光光度测定微量钯的方法。     

络合滴定中的指示剂校正

在络合滴定一种浓度较高的金属离子时,如果有敏锐的终点和很小的滴定误差,当这种金属离子浓度较低时,尽管其K＇_(MY)C_M仍相当大,存在终点敏锐度下降和滴定误差上升的现象。其原因在于指示剂金属离子络合物与EDTA金属离子络合物存在竞争平衡。通常使用的指示剂浓度为10~(-5)～10~(-6)M,则当C_M小于10~(-3)～10~(-4)M时,此种竞争平衡已经影响到终点的敏锐度,也影响到滴定误差。下面我们讨论指示剂对变色敏锐度和滴定误差的影响及其校     

在非离子表面活性剂吐温-80存在下用1(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂络合滴定矿石中铝

近年来,应用非离子表面活性剂作为胶束增溶分光光度法测定铝的报道较多,而用于络合滴定铝也有报道,过去多用二甲酚橙或PAN直接滴定或返滴定,文献介绍PAN金属络合物难溶于水,而在非离子表面活性剂存在下则易溶于水。本文基于以非离子表面活性剂吐温-80为增溶剂,PAN为指示剂,研究了络合滴定铝的条件,试验证明,在室温下pH4—5的乙酸介质中,加入过量EDTA,煮沸,冷却,用铜盐返滴定,终点非常敏锐,pH范围扩大,与经典的络合滴定法对比,结果很满意,完全适用于铝土矿、粘土、水泥等试样中铝的测定。     

铋的络合剂Ⅲ.测定法

络合剂Ⅲ与鉍生成稳定的络合物,pK=27.87,故能在pH=1或pH>1时应用不同的指示剂进行鉍的络合滴定。在pH为1—3时借硫脲作指示剂测定3—230毫克鉍,或用硫脲作指示剂在400毫微米借光度法测定,干扰元素有Th~(4+),Ce~(3+),Zr~(4+),La~(3+),UO_2~(2+),Fe~(3+),U~-,SO_4~(2-),F~-,PO_4~(3-)等。应用邻苯二酚紫作指示剂测定鉍的文献较多,一般在pH2—2.5吋最好,终点由蓝变黄色。二甲酚橙与鉍的研究亦有文献     

PAN-S作为络合滴定指示剂的研究

本文研究了水溶性有机试剂1-(2-吡啶偶氮-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与金属离子反应的光度特性,对PAN-S作为络合滴定指示剂作了探讨,结果表明,由磺化PAN得到的PAN-S取代PAN用作金属指示剂具有实用价值。     

用5-Br-PADAP为指示剂络合滴定镍

作者使用高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,于pH_4.0～5.5醋酸盐缓冲的热溶液中,用EDTA络合滴定镍,滴定终点突变明显,溶液颜色从紫红变为浅黄。故5-Br-PADAP可作为在微酸性介质中直接络合滴定镍的新指示剂。实验表明:Ca~(2+)(10毫克、下同,并非最大允许量)、Mg~(2+)(10)、六偏磷酸钠(100)、硫脲(5000)、氟化钠(2000)、苦杏     

論文选摘

络合滴定連续测定钍和希土于有轻希土存在时,在pH 2.5—3.0用二甲酚橙或邻苯二酚紫等作指示剂,借EDTA尚可准确的滴定钍,但有重希土(包括Sm至Lu)存在时,因其ED7A络合物的稳定性较接近于钍-EDTA络合物,故不能测定,本文作者找出借二乙三胺五乙酸(简称DTPA)作滴定剂适于有重希土存在吋,在pH2.5—3.0时,以二甲酚橙作指示剂直接滴定钍,终点颜色从红至橙色变化甚敏锐。继于滴定钍后的溶液加入过量的DTPA以络合希土元素(轻、重希土元素),再以0.5M硝酸铅标准溶液反滴定之。亦可于pH5.—5.5的缓冲介质中,以N-羟乙基替乙二胺三乙酸(简称HEDTA)于直接滴定希土元素。其步驟如下:     

偶氮胂Ⅲ在络合滴定中的应用

偶氮肿Ⅲ(Arsenazo Ⅲ)作为显色剂,已被广泛的应用。至于在酸性介质中用作络合滴定指示剂,直至目前为止,在国内外仍未见过报导。基于偶氮肿Ⅲ与稀土元素能形成稳定的绿色络合物,本文选择了稀土元素中与EDTA络合稳定常数较小的La~(3+),配成La-EDTA等当量溶液,预先加入滴定溶液中,由于被测的金属离子与EDTA所形成的络合物更稳定,从而能快速地置换出La~(3+)。这样,借La~(3+)与偶氮肿Ⅲ所形成的绿色络合物来判断终点。用此在pH5～6分别     

用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络和滴定指示剂测定铜

研究了用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADCAP为指示剂,以Triton X-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,用5-Br-PADCAP-Triton X-100作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,优于用PAN和PAN-S作金属指示剂。     

三乙撑四胺六乙酸在络合返滴定测定钯中的研究

提出了在不同ｐＨ值下,络合返滴定三乙撑四胺六乙酸（ＴＴＨＡ）以测定钯的六个灵敏新指示剂体系;建立了以镧－ＤＢＳ－偶氮氯膦作为络合物滴定指示剂体系,研究了ＴＴＨＡ－Ｐｄ络合物的特性及反应机理。     

络合滴定——Ⅱ.金属指示剂及其发展状况

容量分析以目视法确定终点必须借指示剂来完成,络合滴定法当然不能例外,不过本法所用的指示剂在反应机理上与中和法、氧化还原法等迥然不同。指示剂必须有络合能力,但与被滴定金属离子所形成的络合物的稳定度应比滴定剂与相应离子形成的络合物的稳定度为低;此外在同一条件下游离指示剂与络合物必须有显著不同的颜色。此类指示剂命名为金属(显色)指示剂(metallochromic indicators).     

络合滴定的新进展

大约十五年前Schwarzenbach教授发表了用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定钙和镁。当时他提出两种络合滴定指示剂。现在我们称它为经典的络合滴定指示剂。十五年来这方面的工作发展得很快,如今大多数元素都能用很简单又方便的方法进行测定。EDTA选择性不强,能与三十多种元素组成络合物,是最广泛使用的络合滴定剂。在日常的分析工作中,人们常遇到各种复杂成分的矿石或合金样品,如何在同一溶液中测定若干种元素就成为很重要的问题,要解决这问题通常用下列几种办法:     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

EDTA滴定法快速连续测定锌镉

由于锌和镉的化学性质相似 ,同时存在于样品中时 ,给测定带来一定的困难 ,一般采用分离镉 [1]或者测定合量扣除镉的方法测定锌 ,镉的测定有分离锌后滴定 ,返滴定[2 ] 和置换滴定[3 ] 等多种方法。本文采用氨分离使大多数的金属离子与锌、镉分离 ,滤液中的 Cu2 用抗坏血酸和硫脲、Al3 用氟化钠掩蔽。测定时选择不同 p H值的六次甲基四胺缓冲溶液 ,使 EDTA络合能力满足测定要求 ,在 p H≈ 5.5,以二甲酚橙为指示剂 ,用 EDTA滴定锌和镉合量 ,补加盐酸 (1 0 90 )使 p H值降为 4.6,3g碘化钾能完全释放与镉络合的 EDTA,以二甲酚橙为指示剂…     

汞—钯试剂络合物极谱吸附波的研究

在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。     

热镀锌溶剂中氯化锌和氯化铵连续测定

热镀锌溶剂池多使用锌、铵混合溶剂。用甲醛法直接测铵因锌盐水解易使结果偏低。我们采用在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,以甲醛-六次甲基四胺作缓冲液,二甲酚橙(XO)作络合指示剂,用EDTA二钠盐标准溶液滴定锌。由络合反应产生2倍于金属离子摩尔数的H~+离子和甲醛与铵作用释放等摩尔的酸,再以碱标准溶液滴定,经计算求得铵量,实现对锌和铵的连续测定。试验证明,在表面活性剂CPB存在下,XO变色适应酸度范围的pH上限从≤6.0扩展到9.5,终点变化对比度略有增加,在PH9.5以下,XO自身呈黄绿色,不影响甲醛法测定铵,由于锌能定量与EDTA络合,消除了锌盐水解,保证了铵盐结果的准确性。主要试剂百里香酚蓝指示剂(0.2%):0.2g试剂溶解于2.2mL 0.2mol/L氢氧化钠溶液中,用水