用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络和滴定指示剂测定铜

研究了用5-Br-PADCAP-Triton X-100作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用5-Br-PADCAP为指示剂,以Triton X-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,用5-Br-PADCAP-Triton X-100作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,优于用PAN和PAN-S作金属指示剂。     

一种具有PAN-S功能团的新螯合形成树脂

我们直接磺化PAN得到1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S),该法具有制备简单,易得到纯品等特点。本文研究了PAN-S与阴离子树脂交换转化成具有PAN-S基团的新螯合形成树脂(简称PAN-S树脂)。用原子吸收法研究了PAN-S树脂的一些特性。     

水溶性PAN-S的制备及其性质的研究

PAN是常用的分析试剂,在光度分析和螫合滴定中应用颇广。但试剂本身难溶于水,一般是配成乙醇溶液使用。为增大试剂的水溶性,我们直接将PAN磺化和用2-氨基吡啶的重氮盐与β-萘酚-6-磺酸偶合的方法,制备含有磺酸基的PAN(简称PAN-S),并对其性质作了初步探讨。 (一)水溶性PAN-S的制备 1.磺化法 (1)发烟硫酸的用量:称取纯PAN 0.500g,在室温为20℃,加入不同量的20％发烟硫酸,反应一小时,观察磺化程度,结果见表1。     

用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜

研究了用TritonX-100-PAN-S作为络合滴定指示剂测定铜的方法。在pH4.5的乙酸-乙酸钠介质中,采用PAN-S为指示剂,以TritonX-100增敏、增稳,用EDTA为络合剂滴定铜。结果表明,待测溶液在测定终点前和达到终点时对比度为79nm,滴定标准偏差为0.039,共存离子的影响小,指示剂在室温下保存至少稳定6个月。可认为用TritonX-100-PAN-S作金属指示剂,能改善反应条件,提高变色灵敏度,是一种优于PAN的金属指示剂。     

PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附性能研究

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制取了具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂.用PAN-S作显色剂测定水相中金属Ni~(2+),建立了分光光度测定方法,并且研究了测试的优化条件以及PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的静态吸附和动力学吸附行为.结果表明,在288～318K和研究的浓度范围内,PAN-S浸渍树脂对金属Ni~(2+)的吸附平衡数据符合Freundlich和Langmuir吸附等温方程,其吸附金属Ni~(2+)为放热过程,适当降低温度有利于吸附.     

PAN-S作为显色剂的研究

目前,一些性能优良的光度显色剂水溶性较差,一般需用有毒性的有机溶剂进行萃取光度测定。因此,改造老试剂,寻求可溶性的无毒新试剂对分析化学是有意义的。Ohshita等人^[1]通过2-氨基吡啶重氮化与β-萘酚磺酸偶联合成了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(简称PAN-S),合成步骤繁琐,提纯困难,产率低。张孙玮等曾用PAN直接磺化来制备PAN-S,但由于磺化后用氢氧化钠处理,未能得到纯品。我们发现,将磺化后的溶液倾入适量的水中,就能析出PAN-S。该法具有制备简单、易得纯品、成本低等特点。本文报导PAN-S的制备和性质及其与金属离子的反应。     

PAN-S浸渍树脂对汞吸附特性的应用研究

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸 (PAN-S) 水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂。制取具有PAN-S功能团的PAN-S浸渍树脂。研究了PAN-S树脂对Hg2+的吸附特性,其吸附的最佳pH为9.2,平衡时吸附容量是196mg/g树脂,达到最大吸附容量平衡时仅需要60min。用0.1mol/L的硝酸解吸,洗脱率达100%。通过在λ为550nm处,用PAN-S作显色剂测定水相中Hg2+的吸附量,建立了PAN-S树脂富集-分离汞离子的分光光度测定方法,结果满意。     

PAN-S浸渍树脂富集方波溶出法测定痕量的铅、镉、铜和锌

用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)水溶液处理201×7强碱性阴离子交换树脂,制备了具有PAN-S功能团的浸渍树脂。经过最佳条件选择,在同一水样中,可以同时富集Pb2 、Cu2 、Zn2 、Cd2 。实验结果表明,PAN-S树脂用于痕量元素的分离富集具有交换速度快、易于洗脱、富集倍数大、选择性好等优点。建立了PAN-S树脂富集-分离铅、镉、铜和锌离子的方波溶出法的测定方法,并可用于海水中的测定,结果令人满意。     

微量铊的螯合滴定

用二甲酚橙(XO)、1-(2’-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)、1-(2’-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)、8-羟基-7-(2’-吡啶偶氮)喹啉(PAZOX)、8-羟基-7-(1’-萘基偶氮)喹啉-5-磺酸(NAZOXS)等指示剂作常量铊(Ⅲ)的螯合滴定已有记录。我们实验比较上述指示剂及4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)、3-氨基-     

1─(2─吡啶偶氮)─2─萘酚─6─磺酸衍生化反相高效液相色谱法测定铁、钴、镍

本文研究了水溶性试剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)之螯合物的衍生和液相色谱分离条件.在Nova-Pak^TMC₁₈柱上,用含10mmol/L的pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的甲醇-水溶液(50:50,V/V)作流动相,溴化四丁基铵(TBA·Br)作离子对试剂,流动相流速为1.0mL/min,在550nm波长处进行光度检测.在Ⅱmin内用高效液相色谱分离测定了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与PAN     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸反相高效液相色谱分离测定铜、铁、钴、镍

1 引言近年来利用有机显色剂与金属离子形成稳定的有色螯合物,通过高效液相色谱分离,用光度检测器测定痕量金属离子的高效液相色谱的研究十分活跃.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是光度法测定金属离子的常用显色剂,并已用于液相色谱中,因PAN及螯合物不溶于水,使操作不便,本文研究了水溶性的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(PAN-S)与铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的衍生条件及HPLC分离条件,提出了反相高效液相色谱快速分离测定痕量铜、铁、钴、镍的新方法.方法用于试剂和茶叶中铜、铁、钴、镍的同时测定,结果与原子吸收分光光度法一致。     

用5—Br—PAN—S作为络合滴定指示剂测定铜

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种难溶于水、稀酸、稀碱的金属指示剂和光度显色剂。在试验中,需加入有机溶剂和非离子表面活性剂,以保证无沉淀析出。在PAN中引入取代基Br和磺酸基,合成1-(5-溴-2-p吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S),改善了试剂的反应性能,使试剂的灵敏度有所提高,且试剂和络合物都能溶于水,使操作简便。5-Rr-PAN-S用于铜的光度测定已有报道,但采用该试剂作为铜的络合滴定指示剂,尚未见报道。本文研究了5-Br-PAN-S作为EDTA络合滴定铜的指示剂,溶液颜色由紫罗蓝变为亮黄色(铜浓度大时为黄绿色),络点突跃敏锐,铜量在0～20mg与EDTA的消耗量成正比,方法有较好的选择性。     

噻唑偶氮染料在分析化学中的应用

一、前言早在1888年Traumann就提出4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚(简称TAR)和1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(简称TAN)等噻唑偶氮染料,但并未研究它与金属离子的生色性和在分析化学中的应用。直到1955年程广禄等提出1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)作为分析试剂之后,才相继由金庭、柳原等、Jensen和Svoboda等应用噻唑偶氮衍生物作为螯合滴定法的金属指示剂和比色法的显色剂。新近更合成了许多类似于PAN的噻唑偶氮染料。由于此类化合物较     

光度法测定奶粉中铁

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是用作金属指示剂和显色剂的常用试剂。由于其水溶性较差,在检测过程中常加入有机溶剂或表面活性剂[1-3]。本文采用非离子表面活性剂OP作增溶剂,研究了铁(Ⅱ)与PAN的显色条件,在760 nm测定波长附近试剂及大多数金属离子的配合物无吸收,无须进行掩蔽可直接测定微量铁。该方法选择性高,操作简便,快速,用于奶粉中铁的测定,铁(Ⅱ)的质量浓度在0~60μg/25 mL范围内符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光率为1.5×104L·mol-1·cm-1。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计;pHS-3C型pH计。铁(Ⅱ)标准溶液:10 mg·L-…     

微量希土的螯合滴定

直接或间接螯合滴定常量希土元素已有评述^[1].但有关微量希土元素的螯合滴定之报导不多,Flaschka^[2]曾借铬黑T等作指示剂于直接或间接滴定少量轻希土元素和钇.程广禄^[3]曾报告借PAN作指示剂,以铜返滴定微量希土元素.Лауэр等^[4]曾借纸层析法分离后,继以偶氮胂作指示剂,用氯化镧溶液返滴定以测定个别希土元素.     

PAN-6S作络合指示剂连续滴定测定汞和铅的研究

试验研究了pH3.0和pH5.4的介质中,以1 (2 吡啶偶氮) 2 萘酚 6 磺酸(PAN 6S)作为指示剂,以EDTA为滴定剂连续滴定汞和铅,其终点颜色变化敏锐,准确度高。     

THERMODYNAMICS ADSORPTION OF MANGANESE ION ON 1-（2-PYRIDYLAZO）-2-NAPHTHOL-6-SULPHONIC ACID IMPREGNATED RESIN

An ion-exchange resin of type 201×7 was impregnated with the reagent 1-（2-Pyridylazo）-2-naphthol-6-sulphonic Acid （PAN-S）. The adsorption characteristics of PAN-S resin for manganese ion were studied on the static equilibrium adsorption. Within temperature range of 288K-313K and the concentration range investigated, equilibrium data for the adsorption of manganese ions from aqueous solutions by PAN-S resin were obtained and correlated with Freundlich and Langmuir equation. The results showed that the process of the adsorption of manganese ions from aqueous solution by PAN-S was an exothermic process. Estimations of the isothermic enthalpy change of adsorption, free energy change and entropy of adsorption are reported, and the adsorption behaviors are reasonably interpreted.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-镱二元络合物近红外发光法测定镱

基于金属指示剂 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN)对稀土离子Yb3+ 的近红外发光的敏化作用 ,建立了Yb3+ 的定量分析方法。方法的线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 8.0× 1 0 - 6 mol L,检测下限为 1 .0× 1 0 - 6 mol L ,相对标准偏差为 3 .2 %。该方法适用于在混合稀土样品中选择性地测定Yb3+ 的含量。     

用Cu—PAR间接指示剂测定工业用水总硬度

自50年代以来,测定水的总硬度通常采用络黑T(EBT)指示剂,在氨性缓冲溶液中用EDTA标准溶液滴定水中的钙镁总量.标定EDTA溶液则使用基准物质碳酸钙.由于Ca~(2+)对EBT显色的灵敏度低,故标定时通常采用K-B指示剂.试验证明,测定时用EBT作指示剂,标定时用K-B指示剂,两者变色点不同,会产生方法误差.为此,有人提出在EDTA溶液中加入少量镁盐(或标定时加入适量Mg-EDTA),这样在标定时也可使用EBT作指示剂,从而提高了测定的准确度.但EBT溶液不稳定,容易失效,配成固体试剂虽然稳定,但指示剂的用量不便掌握.K-B指示剂也不够稳定.为此,本法探索用Cu-PAR间接指示剂法测定水的总硬度.4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液稳定,此测定方法变色敏锐,测定结果也较满意.     

铋的络合剂Ⅲ.测定法

络合剂Ⅲ与鉍生成稳定的络合物,pK=27.87,故能在pH=1或pH>1时应用不同的指示剂进行鉍的络合滴定。在pH为1—3时借硫脲作指示剂测定3—230毫克鉍,或用硫脲作指示剂在400毫微米借光度法测定,干扰元素有Th~(4+),Ce~(3+),Zr~(4+),La~(3+),UO_2~(2+),Fe~(3+),U~-,SO_4~(2-),F~-,PO_4~(3-)等。应用邻苯二酚紫作指示剂测定鉍的文献较多,一般在pH2—2.5吋最好,终点由蓝变黄色。二甲酚橙与鉍的研究亦有文献