一种纺织品中苯氧羧酸类农药残留的检测方法

摘要 本发明公开了一种纺织品中苯氧羧酸类农药残留的检测方法。该方法步骤：（1）采用专用提取液浸泡纺织品1～2h;（2）然后进行微波辐射处理,处理时间为5～8min,微波功率为800W;（3）将微波辐射处理后的提取液采用固相微萃取纤维头萃取;（4）将萃取后的纤维头置于气相色谱进样口中,脱附后进行气相色谱一质谱测试。     

搅拌棒吸附萃取-液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的有机磷农药残留

采用搅拌棒吸附萃取结合液相色谱-串联质谱法测定微山湖水中的马拉硫磷、三唑磷、喹硫磷、伏杀硫磷等4种有机磷农药残留。对影响有机磷农药残留吸附萃取效率的萃取涂层、样品溶液的酸度、振荡速率、萃取时间、溶液的离子强度、解吸液、解吸时间和解吸模式等因素进行了优化,确定了最佳吸附萃取条件。样品经搅拌棒萃取、解吸后,采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离。在多反应监测模式下检测,外标法定量。4种有机磷农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.16~0.73μg·kg~(-1)之间。加标回收率在72.3%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.8%~11%之间。     

基于离子液体的液相微萃取技术对纺织品中22种致癌芳香胺的测定

采用以离子液体为萃取剂的液相微萃取,对纺织品检测国家标准方法(GB/T 17592-2006)中纺织品样品前处理方法进行了改进,建立了纺织品中源于偶氮染料的芳香胺的提取新方法.比较了直接浸入式微萃取和溶剂棒微萃取模式的萃取效果,确定以溶剂棒微萃取为微萃取模式.并优化了液相微萃取条件:以正辛醇为有机萃取溶剂,离子液体为接收相,给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为40 min.参照纺织品检测国家标准方法,采用高效液相色谱法对所公布的22种致癌芳香胺进行了定性、定量测定.结果表明,该方法的线性范围宽,相关系数r＞0.995 1,检出限(S/N=3)为0.01 ～2.13 μg/L,相对标准偏差小于4.5%( n=8);回收率为82% ～94%,8种芳香胺的富集倍数为5.7 ～270.0.与纺织品检测国家标准方法相比,该方法简单、快速,并显示了较好的富集效果和高的回收率.     

白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定

以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱,对白菜中的5种有机磷农药(杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱)富集净化,甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后,用高效液相色谱-紫外检测器进行检测.对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化,杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2.9、3.5、5.6、3.7、7.8 mg/g,5种有机磷农药的平均加标回收率为68% ～97%,相对标准偏差为1.6% ～4.7%.测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65% ～93%,相对标准偏差为1.6% ～4.0%,5种农药的检出限为0.02 ～0.1 mg/kg.该方法操作简单、价廉,能够用于白菜中有机磷农药的测定.     

顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物

采用顶空固相微萃取(SPME)原位衍生化气相色谱/质谱(GC/μ-ECD/MS)法分析了纺织品水萃取溶液的挥发性醛类化合物。实验结果表明,固相萃取纤维上预吸附的衍生化试剂O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺(PFBHA)能与顶空瓶内气体中的醛类化合物反应生成醛肟,在进样口热解吸并经色谱柱分离后,由μ-ECD/MS定性定量检测。该方法不仅能减少试剂消耗,操作简便,而且能克服纺织品水萃取液色素干扰等缺点,提高对产品中醛类有害物质评估准确性。     

自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物

采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%～15.7%,回收率为88%～103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制.     

快速溶剂萃取-气质联用法同时测定纺织品中12种有机磷农药

使用体积分数5%的丙酮水溶液为萃取剂,采用快速溶剂萃取仪萃取纺织品中的有机磷。萃取到丙酮水溶液中的有机磷用碳纳米管吸附后,采用少量二氯甲烷将其从碳纳米管中洗脱,洗脱液中的有机磷用气相色谱-质谱联用仪测定。该法可同时测定纺织品中的12种有机磷,方法的平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差(RSD)在8%以内,检出限小于0.5 mg/kg,满足分析要求。     

固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将固相微萃取技术应用于出口染色纺织品及皮革制品中禁用偶氮染料检验,偶染料经连二亚硫酸钠还原成芳胺后,用固相微萃取技术萃取富集后,用ＧＣ－ＭＳ分析。实验了萃取方式、萃取纤维、pＨ值、浓度、温度、萃取时间及色谱条件等因素对萃取与测定的影响。     

快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中有机氮农药和苯氧羧酸农药的残留

建立了一种同时检测纺织品中8种有机氮农药和6种苯氧羧酸类农药残留的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。采用加速溶剂萃取仪进行提取,优化了萃取溶剂和萃取温度,采用液相色谱-串联质谱的多反应监测模式进行分析。结果表明,该方法的平均回收率为80.7%~102.1%,相对标准偏差小于15%,检出限为0.5~9.1μg/kg,测定低限为1.7~30.3μg/kg。本方法快速,简便,准确度高,重现性好,适用于纺织品中14种农药残留的同时检测。     

液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多种有机磷农药残留

建立了液下单液滴微萃取/快速气相色谱-质谱联用测定蔬菜中多种有机磷农药残留的方法,并对前处理条件进行了优化。采用液下单液滴微萃取技术对样品进行萃取和浓缩,以快速气相色谱-质谱(GCMS)分离检测,内标法定量。在优化条件下,治螟磷、甲拌磷、异稻瘟净、甲基对硫磷、皮蝇磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷和喹硫磷9种有机磷农药的色谱峰分离良好,相关系数均不低于0.995 8,检出限为0.32~0.91μg/kg,加标回收率为83.2%~134.5%,相对标准偏差(n=5)为3.4%~16.5%。该方法样品前处理简单,分析快速,灵敏度高,能够应用于蔬菜中这9种有机磷农药残留的检测。     

肝素杂化材料的制备及抗凝血性质的初步研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI)中的-NCO基与纳米金属氧化物表面的羟基发生反应,得到改性纳米金属氧化物,并使其与肝素钠(Heparin)进行接枝反应生成肝素杂化材料,结合红外、热重、扫描电镜(SEM)等表征方法,确定纳米金属氧化物确实接枝到了肝素钠的表面。通过对体外凝血时间和复钙时间的测定,来初步研究肝素杂化材料的抗凝血性质。结果表明：肝素杂化材料的抗凝血时间和复钙时间均比肝素钠的要短,表明它的抗凝血性比肝素钠的抗凝血性要弱一些;但比纳米金属氧化物和空白组的抗凝血时间和复钙时间要长,说明肝素杂化材料的抗凝血性与其相比则有明显的提高。     

百合皂甙多糖的连续提取工艺研究

皂甙和多糖是药用百合的两个主要有效成份。文章用正交实验法对百合皂甙多糖的提取工艺进行了研究。优选出简便可靠且适合工业化生产的连续提取百合皂甙多糖的工艺。百合皂甙的最佳提取工艺条件是:温度为70℃,乙醇浓度为80%,固液比例为1:6,提取时间3h,提取次数3次。多糖的最佳提取工艺条件是:温度为95℃,固液比例为1:10,提取时间3h,提取次数2次。用AB-8大孔吸附树脂分离、乙醚-丙酮分步沉淀得到纯百合皂甙。     

Elution-extrusion counter-current chromatography separation of five bioactive compounds from Dendrobium chrysototxum Lindl

The elution-extrusion counter-current chromatography (EECCC) method was firstly developed by Berthod in 2003 and has been used in natural products separation in recent years. The advantages of this method have been well documented such as reducing the separation time and solvent consumption. In the EECCC method, the time point of the extrusion step is very important during the whole separation process as it directly affects the resolutions, separation time and solvent consumption. However, how to choose a suitable time point to perform the extrusion step without decreasing the resolution has not been studied yet. In the present study, a strategy for systematically calculating the time point for extrusion was developed in theory and five bioactive compounds from the extract of Dendrobium chrysototxum Lindl. were separated and compared using normal CCC and EECCC method. Our results demonstrated that the accurate time point to perform the extrusion could be calculated and reduced both separation time and solvent consumption without losing separation performance. Using this EECCC method, five bioactive compounds were separated and purified with high purity. The separation time and solvent consumption were decreased from 200 min to 100 min and 5-2.5L during the separation process while the resolutions were still acceptable. Finally, 63 mg, 48 mg, 97 mg, 162 mg and 43 mg of hydroxyl phenanthrenes and bibenzyls with the purity of 98.7%, 98.0%, 98.2%, 99.0% and 98.7%, respectively were isolated from 1.2 g crude extract of D. chrysototxum Lindl. initially purified by column chromatography in one step separation. The purities of compounds were determined by HPLC. Their structures were identified by electrospray ionization-mass spectrometry (ESI-MS) and NMR.     

正交试验法优选石墨炉测定大米中镉的实验条件

利用L16(45)正交试验设计,考察了石墨炉原子吸收法测定大米中镉的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间.确定了最佳灰化温度为450℃、灰化时间为15s、原子化温度为1750℃、原子化时间为4s等仪器的最佳参数.     

高效毛细管区带电泳二肽类组分迁移行为的研究

本文考察了影响二肽类组分在高效毛细管区带电泳上迁移时间重复性的因素,提出了采用相对指标来作为高效毛细管区带电泳峰定性的依据,并考察了电流以及柱温对迁移时间和相对迁移时间的影响,发现在恒压lgt~m与T^-1有良好的线性关系;并从迁移时间的基本方程定量地解释了上述的变化规律.本文还发现,采用相对迁移时间指标后可以有效地消除操作电流以及柱温对迁移时间所引起的波动,是毛细管区带电泳的一个特征参数.     

硫增感AgBrI T颗粒乳剂光电子行为研究

利用微波相敏技术,获得了硫增感AgBrIT颗粒乳剂中自由光电子和束缚光电子时间衰减信号,分析了光电子衰减时间、电子陷阱效应、光电子寿命、有效陷阱深度及束缚电子转移时间与增感时间的关系,获得了最佳的增感时间、衰减时间、电子陷阱效应、光电子寿命、有效陷阱深度和转移时间数值.     

C18-MCM-41新型涂层在固相微萃取中的应用

固相微萃取（SPME）是集采样、萃取和富集于一体的样品前处理技术,该技术于1990年由Pawliszyn提出。由于其不使用有机溶剂,且简便、快速、样品用量少,因而,倍受分析工作者的青睐。     

酸水解法从菊芋中提取果糖

采用热水浸提法提取菊芋中的菊糖,并用磷酸水解为还原糖(大部分为果糖)。从固液比、提取时间、温度、水解时间、温度和菊糖液pH值等方面试验了对还原糖得率的影响,通过正交实验确定了最佳条件为:固液比1∶30,浸提温度80℃,浸提时间30min,水解温度80℃,水解时间30min,pH值为2,可以得到较令人满意的结果。     

Dynamics of the field-induced twist deformation in weakly anchored nematic layers

The dynamics of the field-induced one-dimensional twist deformation in weakly anchored nematic layers was investigated by means of numerical simulation. The rise time constants and the decay time constants, characteristic for the onset and for the decay of the deformation, respectively, were determined. The time of delay, which had passed before the decay started, was revealed in the case of finite anchoring. For weaker anchoring, the time of delay and the decay time constant were longer. Surprisingly, the onset of the deformation was slower when the anchoring was weaker, provided that the ratio of the actual field strength to the threshold field strength was fixed.     

时域反射谱法研究烷基丙烯酸酯与酚复合的介电弛豫

The dielectric relaxation measurements on binary mixtures of esters (methyl acrylate, ethyl acrylate, and butyl acrylate) with phenol derivatives (p-cresol, p-chlorophenol, and 2,4-dichlorophenol) were carried out at different concentrations at 303 K using the time domain reflectometry (TDR) over the frequency range from 10 MHz to 20 GHz. The Kirkwood correlation factor and excess inverse relaxation time were determined and discussed to yield information on the molecular interactions of the systems. The relaxation time increased with increasing concentration of phenols and increasing chain length of esters. The excess inverse relaxation time values were negative for all the systems, which indicated the solute-solvent interaction existing between esters and phenols producing a field in such a way that the effective dipole rotation was hindered.