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交流示波极谱滴定汞的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引言 用交流示波极谱滴定仪指示滴定终点的交流示波极谱滴定法已得到广泛的应用。在pH6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br~-存在时,Hg~(2+)在金电极上有灵敏的切口,可用于指示滴定终点。本文对EDTA滴定Hg~(2+)的条件进行了研究。所拟定的方法简便、快速、准确,终点清晰、直观、敏锐、不受颜色、沉淀的影响,并已用于岩 相似文献
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电位滴定法测定锡基合金中的铅 总被引:1,自引:0,他引:1
汤永铭 《理化检验(化学分册)》1997,33(11):502-503
研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95%~100.02%。 相似文献
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利用Cu(Ⅱ在交流示波极谱曲线上有敏锐的切口并可指示交流示波极谱滴定终点的性质,提出用EDTA络合Ce(Ⅳ),并用Cu(Ⅱ)标准溶液回滴剩余的EDTA从而测定铈的方法。结果表明,该法简便、快速、干扰较少。 相似文献
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工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。 相似文献
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示波极谱滴定的研究 XV、枸椽酸哌嗪的中和滴定 总被引:1,自引:0,他引:1
示波极谱滴定可应用于枸橡酸哌嗪的测定。枸橡酸哌嗪的测定方法在药物分析中用的是重量法或非水滴定法。方法繁琐费时,本文提出了用0.1NKOH直接滴定的方法。用苯胺作指示剂,终点时(pH=11.16)苯胺的示波极谱图上出现切口。终点直观,方法简易,结果准确。 相似文献
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大量干扰离子存在下铋的螯合滴定 总被引:2,自引:0,他引:2
拟定了以巯基乙酸作掩蔽剂的条件下铋的螯合滴定法。方法要点是加入过量的EDTA,过量部分在pH5~6时,以XO-CPB作混合指示剂,用硝酸铅返滴定;然后加入巯基乙酸释放铋-EDTA螯合物,释放出的EDTA再用硝酸铅返滴定。研究了各种阳离子的干扰影响,大量金属离子包括铜、锡完全不干扰。滴定终点敏锐,操作简便,已用于锡铋合金、铅铋合金和镉铋舍金中铋的测定。 相似文献
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范斌 《理化检验(化学分册)》1994,(2)
交流示波极谱滴定法的理论及其应用已有专文评述.文献介绍用微金电极时,从强酸性到弱碱性底液,Cu~2(?)都有很灵敏的切口,可用于指示滴定终点.本文在此基础上对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定Cu~2+的条件进行了详细研究.所拟定的方法简便、准确、可靠.终点清晰、直观、敏锐.已用于测定矿石中的Cu~2(?)结果满意. 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定吡哌酸 总被引:8,自引:0,他引:8
本文介绍用交流示波极谱滴定法测定吡哌酸的含量。在HCl-NaAc缓冲溶液中,加入过量的Na-TPB与吡哌酸作用生成沉淀,过滤后用亚铊标准溶液定滤液中过量的TPB,由交流示波极谱图上TPB的切口消失指示终点。本法操作简便,终点直观,应用于原料药样品的测定,并与药典法相对照,结果基本吻合。 相似文献
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交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究 总被引:3,自引:2,他引:3
报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星(OFX)含量。用pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液溶解样品,加入过量的四苯硼钠(Na-TPB)使药样沉淀完全1,过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定,由示波极谱图[dE/dt=f(E)]上TPB切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定,平均加标回收率为100.02%,相对标准偏差≤0.17%。 相似文献
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Antilg de/dt—E曲线上的示波极谱滴定法 总被引:3,自引:2,他引:3
在示波极谱滴定中,当去极剂切口位于示波极谱图|dE/dt|的最大值附近时,利用Antilg dE/dt~E示波图来指示滴定终点能使终点变化更为敏锐。原来较难进行滴定的一些体系现在可用这种方法滴定。在50Hz的交流电频率下,用氨羧络合剂滴定了Cd~(2+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)、Co~(2+),滴定结果符合分析要求。非线性放大还可应用于以dE/dt~E示波图的扩张或收缩来指示滴定终点的示波极谱滴定法及以荧光电位线的伸长或收缩来指示滴定终点的示波电位滴定法,以提高终点变化的敏锐性。以亚硝酸钠滴定对氨基苯磺酸为例说明了这一方法的可行性。 相似文献
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本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。 相似文献
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将交流示波极谱滴定应用于矿石中钙的EGTA滴定。在实验条件下,Mg、Fe、Al、Ti、Ni、Pb、Mn、P等元素不干扰钙的滴定。用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿、磷矿、锰矿等岩石矿物分析,终点清晰,方法快速、准确。 相似文献
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锡青铜中锡、锌、铅的测定,目前大都采用一份试液分别测定的方法。本文采用同一份称样,用络合滴定法直接连续测定锡、锌、铅三个元素。试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,加入过量EDTA标准溶液,将锡、锌、铅全部定量络合。以六次甲基四胺调至pH5.5,以二甲酚橙、溴甲酚绿作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定过量EDTA。而后,加氟化铵使Sn-EDTA中释放出等摩尔的EDTA,用硝酸铅标准溶液滴定,其量为锡。然后,加亚铁氰化 相似文献
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电流反馈示波极谱滴定法 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。 相似文献
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交流示波极谱法连续滴定铬铁合金的分量 总被引:1,自引:0,他引:1
赵明芝 《理化检验(化学分册)》1997,33(7):297-298
研究了用交流示波极谱法连续、快速滴定铬铁合金分量的新方法。方法不用指示剂,有色溶液及沉淀不干扰,应用于合金分量测定获得满意结果。 相似文献
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矿石中低含量锆的测定通常采用比色法,但是用比色法测定锆的各种显色剂的选择性并不高,如果经分离后再测定又嫌手续麻烦。过去曾有人提到过EDTA直接滴定微克量的锆,灵敏度高,选择性好,但是对具体物料分析的报导却不多。还有的资料谈到采用三乙醇胺作掩蔽剂沉淀氢氧化锆可以使锆与大多数共存元素分离;不过后者指出所得的氢氧化锆呈聚合态,用硝酸溶解后须放置15小时以上才能自行解聚。此外,在硝酸介质中,用EDTA滴定锆难于排除铁(Ⅲ)的干扰,在其它方面也不及盐酸介质选择性好和使用方便。我们将合成溶液在三乙醇胺存在下,用氢氧化钠沉淀氢氧化锆,采用盐酸溶解沉淀,制得的 相似文献