石墨炉原子吸收分析中升温速率对基体效应影响的研究

本文系统研究Pb、Cd、Be在普通石墨管,热解涂层石墨管,全热解石墨管,石墨平台和钨钽热解石墨管和各种升温速率下的干扰。通过系统研究发现,钨钽石墨管结合使用快速升温(4000—6000K/s)对消除各种基体对Pb、Cd、Be干扰效果较好,可以避免使用基体改进剂,方法简便快速。     

用L''''vov石墨平台原子吸收光谱法测定红松种子中痕量钴和银

本文研究了在新焦化石墨管中装上L′vov石墨平台,原子吸收光谱法测定红松种子的痕量钴和银。分别采用L′vov石墨平台和普通石墨管,通过试验确定了干燥、灰化、原子化的温度和时间,并给出了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钴和银的条件。用L′vov石墨平台同普通石墨管的对比结果:测定Co的标准曲线,L′vov石墨平台法比普通石墨管法灵敏度高,线性范围宽,使用L′vov石墨平台时背景和基体效应降低了     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

几种原子化器测钯的比较

本文较系统地比较了普通石墨管,热解涂层石墨管,石墨平台和钨石墨管测Pd以及测Pd时所受几种基体的干扰情况,发现钨石墨管抗酸干扰能力比其他几种管要强,抗其它干扰效果也较好。本文还比较了钨石墨管和钨钽石墨管,钨石墨管测Pd灵敏度高,且无记忆效应。     

L''''vov平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定牙膏中的铅

用石墨炉原子吸收法测定低含量元素时，平台技术可有效地提高测定的灵敏度。本文从平台的制作到平台涂层的选择，以及对不同石墨管加入平台后的效果作了比较。     

钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定水系沉积物和土壤中痕量元素

本文采用一种新型原子化器——钨钽石墨管。与热解涂层石墨管相比,测定Pb,Cd,Eu灵敏度提高二倍,测定Nd和Sc灵敏度提高五倍。特征量为4.4pg(Pb),0.37pg(Cd),0.47pg(Be),11pg(Eu),170pg(Nd)和4.6pg(Sc)。测定时相对标准偏差小于5%。当钨钽石墨管(WTaPGT)和较高升温速率(4000—6000K/S)结合使用时(等温钨钽石墨管STWTa PGT),各种基体干扰都能消除,其中包括3mg/ml NaCl,1mg/ml MgCl_2,1mg/mlAl(NO_3)_3,1N HNO_3,1N HClO_4等。测定稀土元素时,用钨钽石墨管可以消除记忆效应。     

钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝标样中的砷

本实验建立了钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝中砷的方法。研究了基体改进剂氯化钯、抗坏血酸用量对测定的影响，比较了氯化钯－抗坏血酸、氯化钯、硝酸镍三种基体改进剂及平台石墨管、普通石墨管在测定贻贝中砷的灵敏度。方法的相对标准偏差为３．２％，回收率在９７．８％—１０７．４％之间，检出限为１２．０ｎｇ／ｍＬ。     

钯—抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝标样中的砷

本实验建立了钯－抗坏血酸基体改进剂平台石墨炉原子吸收光谱法测定贻贝中砷的方法。研究了基体改进剂氯化钯、抗坏血酸用量对测定的影响，比较了氯化钯－抗坏血酸、氯化钯、硝酸镍三种基体改进剂及平台石墨管、普通石墨管在测定贻贝中砷的灵敏度。方法的相对标准偏差为３．２％，回收率在９７．８％－１０７．４％之间，检出限为１２．０ｎｇ／ｍＬ。     

用金属钨平台石墨炉原子化器测定环境样品中的锶

使用新原子化器－金属钨平台和全热解石墨管测定环境样品中锶，其优点为：（１）避免锶和石墨管中碳形成化合物，有利提高峰高灵敏度和消除记忆效应。２．避免溶样用的硝酸和高氯酸对石墨管的腐蚀以及产生严重的基体效应，３；空白低。有     

石墨管内部形状对石墨炉原子吸收分析性能的影响

通过改变石墨的内部形状,研究其对测试性能的影响。使用自制的几种类型的石墨套管,并将它们放入普通石墨管中,以减少石墨管内时间和空间的不均匀性对分析的影响,以达到改善石墨炉原子吸收法(GFAAS)分析性能的目的。研究结果表明,石墨管内的光束能量分布是不均匀的,石墨管内有相当大的区域并未被有效利用,特别是在石墨管中部。在普通石墨管内加入了内衬管后,管内部形状与光源光束形状接近,同时石墨管内的体积减小约20％,特别是在石墨管中部原子浓度较大部分的体积减小的比例更大一些,这使石墨管内原子浓度有所增加,灵敏度增加了近三分之一。研究也发现,加入了内衬管后较明显地改善了GFAAS的分析性能,结果的重现性和抗干扰能力都有所改善。     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯水中痕量钠离子

对高纯水中痕量钠离子的石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定法进行了研究,建立了直接在石墨管平台上在线富集样品的方法。采用将样品分步多次直接加入石墨管平台中,同时进行分步多次灰化,最后一次测定的石墨炉原子吸收光谱测定法,达到了富集痕量钠离子、满足仪器检测灵敏度要求的目的,同时又避免了添加萃取溶剂沾污样品的可能。为防止实验用水和试剂背景值掩盖样品中待测离子浓度,作者在超净工作台环境下,将电渗析、蒸馏、亚沸蒸馏多级纯化手段串连使用,制备出了满足痕量离子检测要求的实验用水。方法检出限为0.086 μg·L-1,回收率在101%～104%之间。     

使用斜率比法考察平台石墨炉测定镉和钯的基体干扰

石墨炉原子吸收分析具有很多优点。但用它进行痕量或超痕量分析时常常会遇到样品基体的干扰,因而,其优越性的发挥受到限制。B. V. L'vov等人都曾指出,在石墨炉中遇到的多数干扰都是由于炉内环境温度不均匀造成的。因此,L'vov提出了平台原子化技术,即将被测试样置于石墨管内的石墨平台上,由于平台主要靠石墨管的热辐射加热升温,使得石墨平台的温度滞后于管壁,延迟了试样蒸发和原子化,样品蒸发后进入一个近于恒温的气相,使分析信号很少再受基体物质的影响。     

石墨炉原子吸收光谱法钼涂层直接进样测定葡萄酒中的铝

主要应用了石墨炉原子吸收光谱法塞曼扣除背景方式,在镀钼涂层的平台石墨管中直接进样测定葡萄酒中的铝含量.研究了石墨炉各主要工作条件对吸光度的影响,确定了该方法的最佳条件:0-100μg/L范围内呈线性关系;仪器的检出限为1.7μg/L;应用此方法测定了几种不同样品中铝含量,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.28%-3...     

石墨炉原子吸收法测定高纯碘化铯中痕量铬、锰、铁、铝

本文采用恒温平台与石墨管改进技术,石墨炉原子吸收法测定高纯碘化铯中痕量铬、锰、铁、铝,得到了较好的结果。特征质量分别为:Cr0.9;Mn0.7、Fe0.8、A12.4皮克/0.0044A。     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定小麦中的钼

采用全热解石墨管和快速消化样品,建立了高灵敏、快速测定粮食中微量钼元素的方法。该法适用于大批量样品的分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕

本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究，比较了铕在热解涂层石墨管，普通石墨管及ＳＴＰＦ平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，ＮＨＯ３，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４等对原子化的影响；研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除，基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等，最后用ＮＨ４Ｃｌ作为基体改进剂，使灵敏度达到原来的１．９倍，有效地消除了大量其他稀土元素的干扰     

石墨炉原子吸收法测定钒

石墨炉原子吸收法已广泛应用于各种材料中鉏的测定。一些作者指出,在原子化过程中难挥发化合物碳化物的形成是鉏的测定灵敏度较低、检出限较差和造成记忆效应的主要原因,可以用热解涂层石墨管的方法加以改善。也有作者提出用易形成碳化物的元素(镧和锆等)浸渍或涂层石墨管来改善鉏的测定。但是,最近发表的文献则认为这种方法不能改善鉏的测定,反而使鉏的信号受到抑制,可能是浸渍元素的碳化物与鉏形成三元化合物所致。鉴于上述情况,本文对石墨炉原子收吸法测定鉏的各种因素进行了试验。拟定了测定大气漂尘中和冶金硅中鉏的条件,方法简便,可测定漂尘和0. 002至0. 1μg/m~3的鉏。     

弧形小平台-塞曼电热原子吸收光谱法测定铂和铑的研究

一、前言电热原子吸收光谱法测定贵金属元素的灵敏度虽高,但如有大量基体元素存在时,对直接测定贵金属有显著影响。据Kritsotakis等报道,200倍的Cu、Ph、Cr、Ag等就干扰Pt的测定。1977年,L'vov提出了在石墨管中采用平台技术,使得被测元素原子化在更接近于恒温的条件下进行,从而减小了被测元素所遭受的气相干扰。我们根据日立原子吸收仪的特点,自行设计并用全热解石墨材料制造了一种弧形小平台,研究了用小平台及常规管壁法(简称管壁法)测定Pt和Rh时,二十多种共存元素对测定所产生的影响。试验结果表明,采用该平台技术以后,共存元素的干扰受到很大的抑制,共存元素的最大允许最较管壁法有很大的提高。     

石墨炉原子化器的表面性质对钛原子吸收信号的影响

研究了钛从普通石墨管,热解石墨管,涂Zr普通石墨管,涂Zr热解石墨以及Zr舟上则子化的行为。结果表明,使用普通管得到的信号最差,用热解管得到了最大测钛灵敏度。讨论了引起灵敏度差异的原因。