石墨炉原子吸收分析中升温速率对基体效应影响的研究

本文系统研究Pb、Cd、Be在普通石墨管,热解涂层石墨管,全热解石墨管,石墨平台和钨钽热解石墨管和各种升温速率下的干扰。通过系统研究发现,钨钽石墨管结合使用快速升温(4000—6000K/s)对消除各种基体对Pb、Cd、Be干扰效果较好,可以避免使用基体改进剂,方法简便快速。     

几种原子化器测钯的比较

本文较系统地比较了普通石墨管,热解涂层石墨管,石墨平台和钨石墨管测Pd以及测Pd时所受几种基体的干扰情况,发现钨石墨管抗酸干扰能力比其他几种管要强,抗其它干扰效果也较好。本文还比较了钨石墨管和钨钽石墨管,钨石墨管测Pd灵敏度高,且无记忆效应。     

人体脏器中钼的石墨炉原子吸收测定方法的研究

本文讨论了用衬钽石管测定人体脏器中钼的方法。初钽管完全消除了形成稳定碳化物的影响,灵敏度较用普通石墨炉管提高约８４倍,较用热解石墨管提高了一个数量级,完全消除 记忆效应,减少了钠、钾、铁等共存元素的干扰．方法简单、准确、快速。     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但在高温下稀土元素易与石墨反应形成难于原子化的碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。本文采用衬钨钽的热解石墨涂层管,在国产仪器上测定了Y_2O_3及混合稀土氧化物中低含量的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,不需要预先分离和富集即可测定Y_2O_3中0.nμg/g的Yb,方法简便,易于操作。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。     

植物性食品中稀土元素的ICP-MS测定

本文研究了ICP-MS同时测定植物性食品中16种稀土元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)的方法。采用以In作内标的校正形式，用微波消解样品，对照分析了参考标准物质。对所测定元素，校准曲线的相关系数为0．9999，回收率范围为94％-106％，相对标准偏差优于3．2％(n=11)，检出限低于2．2pg／g(Sc为95pg／g)。     

石墨炉原子吸收法测定生物体液中有机锗

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定人及动物口服丙氧锗二酸(Ge-132)后血浆及尿中锗浓度的方法。样品无需预先处理,加入Triton X-100后,可直接测定。为排除未消化生物样品对测定的干扰,本法对基体改进剂硝酸镍及硝酸钙的作用进行了比较,认为硝酸镍虽可明显提高水溶液中锗的吸收值,但对血浆中锗的影响不如硝酸钙,且镍浓度的变化对锗吸收的影响也较大,约需3～4mg/ml为宜。而钙剂对血浆及水溶液中锗的影响近似,含钙量大于0.5mg/ml均可获得相同的效果。残留在石墨炉中碳渣的影响不可忽视。本文采用通氧的办法消除了影响。本法绝对灵敏度为34pg/0.0044A,检出下限为1.6×10~(-9)g,线性范围0～200ng/ml Ge,变异系数(4个浓度)1.46～3.1%(n=10),回收率(4个浓度)为95.5～102.6%。     

用金属钨平台石墨炉原子化器测定环境样品中的锶

使用新原子化器－金属钨平台和全热解石墨管测定环境样品中锶，其优点为：（１）避免锶和石墨管中碳形成化合物，有利提高峰高灵敏度和消除记忆效应。２．避免溶样用的硝酸和高氯酸对石墨管的腐蚀以及产生严重的基体效应，３；空白低。有     

湿法消解火焰原子吸收法测定黄土复合污染修复植物金盏菊幼苗中的铅和镉

原子吸收光谱法(AAS)广泛应用于重金属分析检测领域,优化测试过程的操作条件,进而保障分析结果的稳定性和重现性,直接关系到预期研究目标的有效实现,建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物,采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量,分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。研究发现:湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L~(-1),Pb/Cd回收率对应于94.33%~110.78%和97.73%~107.50%之间,同一样品重复测定(6次)的相对标准偏差(RSD)波动于4.11%~4.75%(Pb)和1.11%~2.77%(Cd),表明该方法准确度较好,精密度较高。金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强,这可能与Pb的电负性、植物生长周期较短及环境因子等因素有关;但在黄土Cd浓度为50 mg·k~(-1)时,金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg~(-1)。此外,黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收,其间可能存在协同作用。所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测,预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定全血中铅

文章报道用铂作基体改进剂直接测定全血中铅的石墨炉原子吸收光谱法。同时应用衬钽技术,大大延长了石墨管的使用寿命。该方法准确、简便快速,灵敏度为1.74μg·L~(-1),回收率为96％～103％,变异系数小于5％。     

微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅

采用微波消解技术处理样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定,对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO₃+HClO₄+H₂O₂作为微波消解试剂最佳,在基体改进剂NH₄H₂PO₄存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样-原子吸收光谱法测定中药石蒜中Cd, Cr和Pb的方法,其Cd, Cr和Pb的测定检出限分别为0.066 7,1.22和0.810 μg·L-1。将该法应用于石蒜样品中Cd, Cr和Pb的测定,结果令人满意,RSD小于3.1%,回收率在83.8%～118%之间。     

加热式喷雾室火焰原子吸收法直接测定水样中痕量铜、铅、锌、镉、铁、锰、铬

火焰原子吸收法测定水样中的痕量金属时,需采用蒸发浓缩,溶剂萃取,离子交换,活性碳吸咐等手段对欲测元素进行预浓缩。这些方法繁杂费时,且接触有毒试剂。我们试图采用加热雾室法提高灵敏度,不经浓缩富集直接测定。加热雾室法在国内外曾有过报道。本文采用温度150—190℃的加热雾室,并结合采用冷却水冷凝除去部分溶剂,可使Cu、Pb、Zn、Cd、Fe、Mn、Cr等元素的吸收灵敏度提高,基本上能用于地面水中有害组份的测定。试剂 HNO_3、HCl、H_2SO_4均为优级纯; 10％Na_2SO_4溶液; 校准溶液:取基准物质制成Pb、Zn、Cu、Fe、Cd、Mn、Cr的标准溶液,浓度均为1mg/ml,后逐级稀释制成组成为(μg/ml)Zn 5,Pb 2,Mn 2,Cu 1,Fe 6,Cd 0.2的混合校     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

本文报导采用衬钨钽的热解石墨涂层管在国产原子吸收光谱仪上测定了纯Y_2O_3及混合希土氧化物中的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,操作简便,不需预先分离和富集可直接测定Y_2O_3中0.n μg·g~(-1)的Yb。实验指出,Yb含量在1.0—18.0ng·ml~(-1)与吸光度呈线性关系,0.1-2.0M HCl或HNO_3对Yb的测定无影响。50μg·ml~(-1)Al(Ⅲ),Ca(Ⅱ),La(Ⅲ)干扰5 ng·ml~(-1)Yb的测定,但K(Ⅰ),Mg(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Y(Ⅲ)等含量达1mg·ml~(-1)对测定无干扰。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱法中的衬钽技术及其应用

采用简单可行的衬钽片技术制做衬钽管。考察了灵敏度、精密度、记忆效应和使用寿命等若干指标。结果表明,采用衬钽管石墨炉原子吸收法测定钐、铕、镝、钬和饵等稀土元素,不但可以提高灵敏度,得到较好的精密度,而且衬钽管具有较长的有效使用寿命。有一定的实用价值,尤其用于稀土氧化物中。铕的测定可以得到满意的结果。     

用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的研究

一些金属,在高温下,能与碳元素形成耐高温、热稳定性好的金属碳化物,碳化钽就是其中之一种。它具有很高的熔点,(4270°K),很低的蒸气压,能导电,化学上惰性,是理想的涂层碳化物。本文讨论了用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的处理技术及其分析性能,比较了不同类型涂层石墨管的分析效果。实验表明,钽化-热解管具有热解涂层管和碳化钽涂层管的优点,分析灵敏度高,重现性好,使用寿命长。钽化-热解管制作简单,价格低廉,可在一般分析实验室中推广应用。     

用热解涂层石墨管测镱的研究

使用热解镀层石墨管和峰面积法在原子化温度2900K、20秒条件下可得到的实验特征量值为1.12Pg,接近L'vov的理论计算值1.07Pg。1mol/L HNO_3、HC1、H_2SO_4和1mg/ml K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ce、Y和La不产生基体干扰。用此法可直接测定高达10mg/ml地球和水系沉积物的标准溶液,测定结果和标准值符合。本工作讨论用热解镀层石墨管测定镱时,其绝对分析的可能性。     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

钨盐涂覆-GFAAS法测定肿瘤患者体内痕量锂

钨盐涂覆处理石墨管,大幅度提高测定锂的灵敏度。配以（ＮＨ４）２ＳＯ４基体改进剂,消除生物基体干扰。特征浓度５．５３×１０－３μｇ·ｍＬ－１／１％,回收率大于９３．７２％,相对标准偏差小于８．９３％。     

石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡

样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015 mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便, 快速;检出限为4.2×10-10 g·g-1。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0％～6.5％, 测定标准土壤的相对偏差均小于5％。