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《理化检验(化学分册)》2016,(10)
采用顶空-气相色谱-质谱法测定地表水和废水中55种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为65℃和50min。在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标物。55种挥发性有机物的线性范围均为10.0~400μg·L-1。全扫描模式下,检出限在0.8~6.8μg·L-1之间,加标回收率在81.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~15%之间。在选择离子监测模式下,检出限在0.2~1.1μg·L-1之间,加标回收率在81.0%~117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%~6.5%之间。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(7)
采用预浓缩-气相色谱-质谱法测定大气中34种挥发性有机物的含量。采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。34种挥发性有机物的线性范围均为0.5~40nL·L-1,方法的检出限在0.01~0.14μg·m-3之间。回收率在86.7%~98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%~8.6%之间。 相似文献
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《分析试验室》2016,(10)
建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。 相似文献
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顶空-气相色谱法进展 总被引:17,自引:0,他引:17
回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用.总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程.综述了顶空.气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展. 相似文献
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应用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源中53种挥发性有机污染物的含量。优化的试验条件如下:1萃取纤维为DVB/CAR/PDMS;2萃取温度为25℃;3顶空体积为9mL;4萃取时间为10min;5解吸温度为200℃;6解吸时间为3min。在气相色谱分离中用VF-624MS柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式。53种挥发性有机污染物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.130μg·L-1之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在75.9%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~18%之间。 相似文献
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提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法。选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8min。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量。10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5~20μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9~0.073μg·L-1之间。以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~16%之间。 相似文献
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采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001~0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%~115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%~9.1%。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物含量 总被引:1,自引:0,他引:1
《理化检验(化学分册)》2016,(6)
采用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中24种半挥发性有机物的含量。土壤样品以正己烷-乙酸乙酯(5+1)混合液进行萃取,所得萃取物用弗罗里硅土固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。24种半挥发性有机物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.83~4.48μg·kg~(-1)之间,测定下限在3.32~15.8μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在60.4%~123%之间。测定值的相对标准偏差(n=4)在5.2%~19%之间。 相似文献