共查询到10条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定水产品中的甲基汞 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引言
甲基汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体.由于环境和生物样品基体的复杂性及汞化合物的毒性,使得样品前处理在整个汞形态分析过程中占有重要地位.碱消解是一种比较有效的生物样品提取方法,甲基汞的提取率高,但其提取时间长,操作步骤繁琐.本实验改进了碱消解的提取方法,仍以25% KOH/甲醇溶液为提取液,样品经水浴浸提2 h后,直接上机测定,缩短了处理时间,简化了提取步骤.建立了水浴浸提-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定水产品中甲基汞的方法. 相似文献
2.
液相色谱-质谱联用(简称液质联用,LC-MS)将色谱的高分离效能与质谱强大的结构测定功能结合,不仅实现了对复杂混合物更准确的定性定量分析,而且简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便,在药物分析、食品与环境分析以及生物样品检测等众多领域得到了广泛的应用。作为LC-MS的核心组成部分,液质接口的作用是将LC的液体引入,发生电离,并将生成的离子传输进MS。因此,接口离子化技术的改进直接影响了LC-MS的发展和应用。为了获得更高的灵敏度和更广泛的适用性,研究人员一直致力于离子化技术的研究,以促进分析物的解吸,提高其电离和传输效率,减少基质效应的干扰。本文针对近年来LC-MS接口离子化技术的改进和发展,从离子化原理出发,对接口离子源的构造、影响电离的因素、以及相关的应用进行综述,探讨其优缺点,并对LC-MS接口离子化技术的发展趋势进行了展望。 相似文献
3.
4.
比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。 相似文献
5.
6.
史俊文 《理化检验(化学分册)》2012,(11):1261-1264
以苯巯基尿酸为目标化合物,考察了色谱分离条件(即强洗脱、弱洗脱及梯度洗脱)对采用外标法定量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析中基质效应的影响。试验表明:①对无基质标准溶液的分析,以强洗脱条件下的灵敏度最高,且可实现高通量分析;②对同一基质不同浓度的试液,弱洗脱条件的基质效应明显改善,而梯度洗脱的结果最好;③对不同来源的基质和不同浓度的试验,在3种不同的色谱分离条件中以梯度洗脱效果最好,提高了分离度,减少了共流出,有效地降低了基质效应对目标物分析的影响。因此,在LC-MS/MS分析中,色谱分离条件的改善对降低基质效应对测定的影响十分重要。 相似文献
7.
8.
液相色谱-串联质谱法测定果蔬中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了蔬菜和水果中双三氟虫脲、四氯虫酰胺和氰虫酰胺3种新型杀虫剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18基质分散净化剂进行净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱(LC-MS/MS)同时进行检测.双三氟虫脲和四氯虫酰胺采用多反应监测负离子模式,氰虫酰胺采用多反应监测正离子模式.双三氟虫脲在苹果、洋葱和经微波处理的洋葱样品中均不存在基质效应,可采用纯溶剂标准外标法或者采用基质匹配标准溶液定量检测; 四氯虫酰胺和氰虫酰胺存在程度不同的基质减弱效应,采用空白基质匹配的校正标准曲线外标法定量.3种杀虫剂均在0.2~100 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990.在0.005~2.000 mg/kg范围内,平均添加回收率为81.6%~99.9%,相对标准偏差为3.6%~9.8%.氰虫酰胺、四氯虫酰胺和双三氟虫脲的检出限分别为0.064,0.048和0.001 μg/kg,定量限分别为0.210, 0.160和0.004 μg/kg. 相似文献
9.
分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异唑草酮及其代谢物残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异嚼唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法.样品经1%甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测.考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能.结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10%;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10%外,其余3种分析物的基质效应均大于10%.噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物在0.001 ~ 1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5 ~0.999 5.加标浓度在0.005 ~0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9%~ 116.5%,相对标准偏差(n=5)为0.75% ~ 17.8%,定量下限为0.005 ~0.01 mg/kg.该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物残留的快速检测. 相似文献