对二甲苯液相氨氧化合成对甲基苯甲腈

以Co-Mn-Mg-Ni-O／SiO2为催化剂，采用液相氨氧化方法，在非溶剂系统中由对二甲苯一步合成对甲基苯甲腈．结果表明，催化剂的组成n（Co）：n（Mn）：n（Mg）：n（Ni）=1：1．012：1．224：0．081，质量百分数3．3％，空气与氨的摩尔比n（空气）：n（NH3）=6：1，反应温度190℃，反应压强0．5MPa为较适宜的反应条件，在该条件下反应5h，产率为28．68%，选择性接近100％．     

催化动力学分光光度法测定水样中的痕量铜

在pH值为7．6的磷酸二氢钾-硼砂缓冲介质中，痕量铜（Ⅱ）可灵敏地催化H2O2氧化N，N-二甲基苯胺（DMA）与3-甲基-2-苯并噻唑-酮腙（MBTH）的氧化还原显色反应。研究了该反应的最佳条件，建立了催化动力学分光光度法测定痕量铜的新方法。该方法的线性范围为（1．5～7．7）μg／L，检出限为0．4630μg／L。该法被用于测定水样中铜的含量，获得满意结果。     

微波合成8-羟基喹啉

以邻氨基苯酚、甘油为原料,邻硝基苯酚为氧化剂,在浓硫酸催化和微波辐射条件下,用Skraup法合成8-羟基喹啉。优化条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(浓硫酸)n(丙三醇)=10.52.35,微波功率500W,反应温度160℃,反应时间40min,产率达到了80.40%。 更多还原     

冰片基氯化镁与苯甲醛、对一硝基苯甲醛的还原反应

本文研究了冰片基氯化镁与苯甲醛、对-硝基苯甲醛的还原反应。冰片基氯化镁与苯甲醛的反应得到苯甲醇和相应的氧化产物冰片烯以及还原缩合产物安息香;而与对-硝基苯甲醛的反应,则得到4,4`-二硝基安息香和冰片烯。     

N-取代苯基-2-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶硫基)苄胺的合成和表征

以2-巯基苯甲酸、取代苯胺和2-甲砜基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经酰氯化、酰胺化、还原、亲核取代反应合成了一系列N-取代苯基-2-（4,6-二甲氧基-2-嘧啶硫基）苄胺类化合物,经氢核磁共振光谱、红外光谱、质谱和元素分析确证了它们的结构.     

用消光法测定还原糖

本文详细研究了用乙二胺（en）-铜（Cu2＋）络合物（简作EDAC）测定还原糖的分光光度法．结果表明：Cen／CCu2＋≥2．5即可形成稳定的络合物EDAC，其最大吸光度λmax＝547nm；在介质中吸光度稳定，λmax＝550nm；于NaOH介质中吸光度下降，波长略为红移．在固定介质，或中，EDAC性质一年同内未发现变化，能与还原精作用生成Cu2O沉淀，而本身的量减少，其吸光度与还原糖在0．063～1．64mg（六碳糖）内线性相关，相关系数绝对值｜ρ｜＞0．998．实测样品回收率在98％～103％之间．本法试剂易得、性稳定，操作简便，取样量少．灵敏度较高．en是一种常用试剂，有关用EDAC络合物测定还原糖的方法尚未见报导．     

侧链烯丙酯化的生物可降解聚碳酸酯的酶促合成与功能化

报道了多孔硅球固定化猪胰脂肪酶（IE）催化合成侧链含活性烯丙氧碳基的聚（5-甲基-5-烯丙氧羰基-三亚甲基碳酸酯）（PMAC）的新方法．所得聚合物经核磁处振氢谱（^1H NMR），核磁共振碳谱（^13C NMR）以及凝胶渗透色培（GPC）表征．同时，研究了反心温度及反心时间对聚合反心的影响，结果表明：严格控制反应温度75℃、反应时间120min，可得到线型的PMAC分子，其数均分子量（Mn）和重均分子毓（Mw）分别达到34700和53800，分散度为1．55．进一步研究了所得聚合物的功能化，即侧链环氧化，12h可实现其完全的环氧化。     

管道化制备吡喃葡萄糖胺类化合物

以葡萄糖和有机胺为原料,采用管道化反应器合成了3种吡喃葡萄糖胺类化合物：N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺、N-丁基-β-D-吡喃葡萄糖胺和N-环己基-β-D-吡喃葡萄糖胺,收率分别达到94．3％、98．1％和95．7％,所得产品纯度高,色泽好．产品分别通过ESI—MS、IR和^1H—NMR进行了表征．并重点研究了N-（2-羟乙基）-β-D-吡喃葡萄糖胺的合成工艺,较优的工艺条件为：甲醇水溶液作为反应溶剂,乙醇胺与葡萄糖摩尔比为1．1,反应温度为70℃,反应压力为1．0～2．0MPa．     

丙烯酸十四酯合成新方法

采用微波辐射技术，以丙烯酸和十四醇为原料，直接熔融制备了丙烯酸十四酯。探讨了微波辐射功率和辐射时间、原料配比、催化剂用量等因素对酯化反应产率的影响；实验结果表明，制备丙烯酸十四酯的最佳条件为微波输出功率为260W、辐射时间为12min、n（十四醇）：n（丙烯酸）为1．0：1．2，催化剂用量为0.6％（w％），在此条件下制备丙烯酸十四酯的反应时间从4h缩短到12min，反应速率提高20倍，能耗显著降低，酯产率可达96％。     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

饲用纤维素酶活力测定方法的改进

探讨和分析了影响3，5-二硝基水杨酸（DNS）法测定饲用纤维索酶活力的几个因素．研究表明，测定条件对测定结果影响较大，因此进行纤维索酶活力测定时．必需规定测试条件．通过对饲用纤维索酶的实验表明：在40℃，pH4．8．反应时间30min，底物为0．8％羧甲基纤维索钠（CMC—Na）以DNS法测定酶活较为合适，同时待测酶液的浸提时间为室温下1h，空白对照样的酶液灭活时间应大于15min．     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

聚－γ－Ν（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物的研究

以Ｎ－烯丙基乙醇胺为原料，经过卤化，再与苯硫酚钾反应制得Ｎ－（β－苯硫基）乙基烯丙胺，通过硅氢化反应和三甲氧基硅烷作用，然后水解固载，络合氯化钯，得到固载在二氧化硅上的聚－γ－Ｎ（β－苯硫基）乙基胺丙基硅氧烷钯络合物，并用ＸＰＳ研究了结构．选用Ⅰ－十二烯、苯乙烯、Ⅰ－癸烯、苯基烯丙基醚、烯丙基环氧丙基醚、丁烯腈、环己烯、硝基苯等８种底物进行催化加氢，以评价其催化活性．结果表明，该催化剂选择性明显．不同溶剂中，其活性顺序为：苯异丙醇＞乙醇、正己烷．该催化剂在空气中放置半年，其活性无明显变化，经简单回收可再用     

修饰基团的结构对β-环糊精衍生物的分析特性的影响--Ⅰ可离解基团的影响

本文以螯合阳离子、螯合阴离子和具有阴、阳电性互变异构体的三种类型的显色体系为例,比较研究了未经修饰的β－环糊精（β－ＣＤ）与经荷阴离子、阳离子取代基修饰的β－ＣＤ衍生物对这三种类型显色体系的增效作用的机理,总结出这些衍生物对显色反应作用的规律．     

硼上去烃化反应中的共生效应

考察三（２－苯并呋喃基）硼烷、三（２－呋喃基）硼烷及三（２－噻吩基）硼烷被某些β－二酮（乙酰丙酮、二苯甲酰基甲烷、二茂铁基甲酰丙酮）去烃化的能力，及其产物β－二酮螯合物在电子电离质谱反应中的再去烃化差异．结果证实，受共生效应支配，共生性配体２－苯并呋喃核及２－呋喃核比非共生性配体２－噻吩核均较难从硼原子上裂去．     

钴-铒-卟啉配合物/纳米TiO2复合修饰膜的电化学行为研究

采用循环伏安法详细地研究了在0．1mol/L的NaClO4介质中，钴-铒-卟啉配合物{(TMOPP)Er[P-O(OEt)2]3Co(η^5-C5H5)}与纳米TiO2复合膜在玻碳电极上的电化学行为，并与其纯膜修饰的玻碳电极进行比较，二者呈现完全不同的电极反应过程．与纯膜的电化学行为相比，复合膜的氧化还原峰(P1)的峰电位负移，峰峰电位差ΔEP1减小，电流增大20倍．这表明纳米TiO2参与了电极反应，并对卟啉配合物的氧化还原具有催化作用．复合膜的电化学行为受扫描速度、纳米TiO2膜厚度和介质浓度影响．牛血清白蛋白(BSA)的浓度和作用时间对电极反应行为的影响表明该复合修饰膜能与BSA发生相互作用．     

3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯的脱氯胺化反应

以3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯为原料，通过与水合肼、盐酸氨基脲、乙醇胺、盐酸羟胺的脱氯胺化反应，合成了6个含氟化合物，产率最高达94．4％，并通过红外（IR）光谱、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和元素分析对它们的结构进行了表征．结果表明，底物中氯原子的活泼性越高越有利于脱氯胺化反应进行．     

四羧基锰(Ⅲ)酞菁与ONOO-的相互作用

研究了四羧基锰（Ⅲ）酞菁（Mn（Ⅲ）TcPc）与ONOO^-的相互作用及其对ONOO^-硝基化酪氨酸（Tyr）和损伤DNA的影响．结果表明Mn（Ⅲ）TcPc能与ONOO^-作用，并可促进ONOO^-对Tyr的硝基化，该硝基化作用能被谷胱甘肽（GSH）或抗坏血酸（Vit C）等生物还原剂抑制；该硝基化作用与pH值有关，以pH7为最合适，Mn（Ⅲ）TcPc能抑制ONOO^-对DNA的损伤作用，GSH对Mn（Ⅲ）TcPc有还原作用，并对上述的促进或抑制Tyr硝基化反应的机理进行了理论解释。     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

苯并吲哚三甲川花菁染料的微波合成

以β-萘胺为原料，经重氮化，还原，成环，N-烷基化，缩合5步反应得到目标化合物苯并吲哚三甲川花菁染料，并住部分中间体和目标化合物合成步骤中运用了微波辐射法合成技术．该类化合物通过红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1H NMR）、紫外可见光谱（UV）进行了表征．结果表明，微波辐射法与传统方法相比，反应时间缩短7．4～47倍，产率提高了5．1％～50．4％．