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超临界二氧化碳萃取秋水仙碱(英文) 总被引:9,自引:0,他引:9
利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1.28mol的二氧化碳只得到3%的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。 相似文献
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林伟坚康海宁吴凤琪沈金灿徐婷婷赵凤娟谢志榕李雅玫 《分析试验室》2022,(7):783-788
建立了一种同时测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经正己烷饱和的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,蜡基类样品经正己烷溶解分散后提取,膏霜类样品在提取液中加入乙酸铵以改善样品乳化情况,提取液离心过滤后,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离后,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱在电喷雾正离子电离模式和多反应监测(MRM)模式检测。3种化合物在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,在10.0,20.0,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.5%~109.2%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法适用于化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定复方秋水仙碱胶囊中秋水仙碱的含量 总被引:11,自引:0,他引:11
为建立复方秋水仙碱胶囊中秋水仙碱的含量测定方法 ,采用高效液相色谱法 ,色谱柱Kromasil1 0 0~ 5C18( 5 μm ,4 6mm× 1 5 0mm) ,流动相为V( 0 0 5mol/L磷酸二氢钾 ) +V(甲醇 ) =5 0+5 0 ,流速 1 0mL/min ,紫外检测波长 3 5 0nm ,柱温 2 0℃ ,外标法定量。结果表明 ,秋水仙碱在3 0 5~ 9 1 5 μg/mL之间线性关系良好 ,回归方程为y =47 1 43 0x -1 3 82 7,r =0 9994(n =5 ) ,平均回收率为 1 0 0 1 9% ,RSD =0 86% (n=9)。本法简便、准确、可靠 ,可作为控制复方秋水仙碱胶囊质量标准的方法。 相似文献
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利用超临界二氧化碳对秋水仙块根(经粉碎)中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20~40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95%的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1.28mol的二氧化碳只得到3%的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。在所选的浸泡剂乙醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中,乙醇浸泡效果最佳,经浸泡后,在40℃,35MPa条件下进行超临界二氧化碳萃取,仅消耗0.21mol的二氧化碳,一次苹取的秋水仙碱萃取率就达80%。秋水仙碱的质量分数从原植物样品中的0.18%提高到萃取物中的6.92%,提高了近38倍,而有机溶剂乙醇提取只能达到0.98%,仅提高了5倍。超临界苹取后的样品经简单的过滤即可进样进行HPLC分析,有机溶剂乙醇提取则需要氯仿苹取、溶剂回收等样品制备过程。HPLC分离测定秋水仙碱采用苯基柱,甲醇-水梯度洗脱,流速0.5mL/min,UV检测λ=353um,经选择,其最佳条件为:从V(甲醇):V(水)=50:50开始,15min内到V 相似文献
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定体液中麻黄碱和秋水仙碱 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了血液与尿液中麻黄碱和秋水仙碱的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的同时测定方法。血液与尿液样品经三氟乙酸-乙腈(1∶99)溶液提取后,用Waters Oasis(MCX固相萃取小柱进行净化,在XDB-C8柱上以甲醇-0.04%(体积分数)三氟乙酸(33+67)为流动相,采用电喷雾电离(ESI)在选择离子监测(SIM)模式下测定。定量分析离子:麻黄碱(m/z)166[M+H]+;秋水仙碱(m/z)400[M+H]+。麻黄碱和秋水仙碱在4.0~1 000.0和6.0~1 000.0μg.L-1范围内均呈线性关系,检出限分别为4.0和6.0μg.L-1,回收率在81.0%~109.0%范围内,其日内精密度<6.4%,日间精密度<9.9%。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(11)
综述了近10年光谱(包括紫外分光光度法、荧光分光光度法等)、色谱(包括高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效合相色谱法)、质谱(包括液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联高分辨飞行时间质谱法)等现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献
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Thin-layer chromatographic scanner, spectrophotometric and high-performance liquid chromatographic methods for the determination of colchicine 总被引:4,自引:0,他引:4
One high-performance liquid chromatographic (HPLC) and two thin-layer chromatographic (TLC) methods are proposed for the determination of colchicine in crude drugs and pharmaceutical preparations. The TLC scanner method is based on measurement of the absorbance of the separated colchicine spot; alternatively, after scraping the spot from the plate and elution the absorbance can be measured spectrophotometrically. The HPLC assay was carried out isocratically on a reversed-phase column using MeOH-H2O (60 + 40). The recoveries were 99.2 +/- 1.23, 99.1 +/- 1.12 and 99.1 +/- 2.01% for the TLC scanner, spectrophotometric and HPLC methods, respectively. The methods were shown to be sensitive and specific and can be used as an alternative to the pharmacopoeial methods having been applied to the determination of colchicine in corms of Merendera persica and in three pharmaceutical preparations. 相似文献
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野菊花中蒙花苷的提取及其含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙醇为溶剂,采用溶剂回流提取方法结合微波、超声波辅助提取野菊花中的蒙花苷,用HPLC法测定。采用正交试验法研究了野菊花中蒙花苷提取和HPLC实验条件,并比较了采用不同的微波和超声波辅助提取方式对蒙花苷提取结果的影响。结果表明,溶剂回流提取最佳条件为:提取温度80℃,回流时间2.0 h,溶剂用量40 mL。应用于安徽等产地野菊花中蒙花苷的提取分析,结果显示,广东和广西产地药材含量明显更高;在相同的实验条件下采用微波辅助提取可使蒙花苷达到较高的提取率,特别是采用微波辐射药材后再进行溶剂回流提取,提取时间可缩短一半。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18(4.6mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液(pH2.2)作流动相(体积比为50∶50)等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%(n=6)。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。 相似文献
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通过表面增强拉曼光谱(SERS)与高效液相色谱(HPLC)联用开展了在线监测催化剂对邻氨基苯硫酚(OATP)与邻碘苯甲酰氯反应的影响. 结果表明, 无催化剂时反应产物为1b{S-[2-(2碘苯甲酰氨基)苯基]-2-碘代苯硫酸盐}和2b{N,N′-[二硫(2, 1-亚苯基)]二(2-碘苯甲酰胺)}, 在醋酸铜催化下生成3b{10-(2-碘苯甲酰基)二苯并[b, f ][1, 4]硫氮杂-11(10H)-酮}; 无催化剂条件下经历亲核取代反应及硫自由基耦合的过程, 在醋酸铜催化下产物 1b 的结构发生变异生成3b. 所得结果与核磁质谱等常规非现场技术解析结构一致. 相似文献
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为了满足食品及医药等领域的检测需求,研制了黄芩素纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和红外光谱法对黄芩素纯度标准物质原料定性后,利用高效液相色谱法(HPLC)和定量核磁技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,QNMR)对黄芩素的纯度进行了定值,并用HPLC法对黄芩素纯度标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的黄芩素纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为98.8%,0.8%(k=2)。 相似文献