UPLC-MS/MS测定土壤中的甲磺隆、苄嘧磺隆残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。     

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1:1, v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为水-甲醇(30:70, v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r＞0.9999)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05, 0.10, 1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

苄嘧磺隆印迹聚合物的波谱分析及吸附性能研究

以苄嘧磺隆为模板分子, α-甲基丙烯酸为功能单体, 三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 二氯甲烷为致孔剂, 在20 ℃温度下, 采用紫外引发沉淀聚合方法制备了苄嘧磺隆分子印迹聚合物. 紫外光谱和核磁共振氢谱实验提示了聚合前模板分子与功能单体之间的相互作用主要是分子间氢键, 分子间氢键相互作用能和双氢键的键距由Hyperchem 7.0和Gaussian 03W软件分别计算为: －28.6163 kJ/mol和0.179～0.181 nm. 制备的印迹聚合物在高效液相色谱和吸附动力学实验中都表现出对模板分子有较强的吸附作用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中苄嘧磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水体中苄嘧磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件,有效去除干扰成分.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6×150mm.5μm)柱分离,以甲醇:水:冰醋酸(70:29.5:0.5,V:V)为流动相,紫外检测波长为250nm.结果表明该法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足水体中苄嘧磺隆残留分析要求.     

除草剂苄嘧磺隆在针铁矿表面吸附的红外光谱研究

文章用FTIR光谱,探讨了热带、亚热带地区水稻土中普遍存在的针铁矿对近年来广泛使用于水稻田的磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆的吸附机理。结果表明:(1)在针铁矿对苄嘧磺隆的吸附过程中,游离羟基(A型)及C型羟基均没有明显作用。(2)针铁矿表面的水合羟基峰在吸附前后的图谱中由3158移到3129cm~(-1),缔合程度增高,表明在该吸附过程中针铁矿表面的水合羟基峰起主要作用。(3)在吸附后的针铁矿图谱中出现了波数增高了的苄嘧磺隆的羰基及磺酰基弱峰。其波数分别由1712和1161cm~(-1)增至1789和1164cm~(-1),由此判断,苄嘧磺隆被针铁矿表面吸附是由该农药分子中的羰基和磺酰基起主要作用。(4)由以上结果推断:苄嘧磺隆在针铁矿表面的吸附是苄嘧磺隆分子中的羰基和磺酰基与针铁矿表面的水合羟基形成了电荷-偶极键以氢键结合的吸附。     

磺酰脲除草剂与过氧化氢酶的相互作用

应用荧光光谱法研究了水溶液中氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆与过氧化氢酶分子间的结合反应。结果表明,3种除草剂对过氧化氢酶的荧光均有较强的猝灭作用,且形成复合物所产生的静态猝灭是引起过氧化氢酶荧光猝灭的主要原因。进一步根据荧光猝灭结果确定了除草剂-酶复合物的形成常数和结合位点数。氯磺隆：K=8.69×105 L·mol-1, n=1.16;甲磺隆：K=1.01×106 L·mol-1, n=1.21;苄嘧磺隆：K=3.52×103 L·mol-1, n=0.77。由此可见,3种除草剂与过氧化氢酶的结合作用：甲磺隆＞氯磺隆＞苄嘧磺隆。