新型高色纯度弱电流猝灭性蓝色有机发光器件

以ADN为基质,分别以不同掺杂剂制备了四种蓝色有机发光器件,器件结构为:CuPc(12 nm)/NPB(40 nm)/AND∶Dopant(50 nm)/Alq(12 nm)/LiF(4 nm)/Al。掺杂剂有:BCzVB(amino-substituted distyrylarylenederivatives)、TBPe、BCzVBi和DSA-ph四种。研究了最佳掺杂浓度以及器件的亮度、电流密度、效率和色坐标等电学特性和光学特性。其中掺杂BCzVB制备了色纯度高、低电流猝灭性的蓝色有机发光器件,色坐标达到x=0.146,y=0.162,最大亮度为11600 cd/m2(15 V),电流效率为2.8 cd/A,流明效率为1.79 lm/W;以ADN为基质,分别以TBPe、BCzVBi和DSA-ph为掺杂剂,制备了另外三种对比器件。器件ADN∶TBPe色坐标为x=0.162,y=0.222(蓝绿光),效率随电流的增加而降低很快;器件ADN∶BczVBi有较好的色纯度(色坐标:x=0.164,y=0.146),但电流效率较低:2.03 cd/A,效率随电流的增加降低幅度也较快。器件ADN∶DSA-ph效率较高为8 cd/A,效率随电流增加变化幅度不大,但色纯度比较差(x=0.153,y=0.306),适合于做白色有机发光器件。     

通过硼氢化-原位再结晶提高二异松莰烷基硼烷光学纯度的简便方法

本文叙述了由国产低光学纯(43.6%e e)(-)-α-蒎烯通过硼氢化-原位再结晶, 制备高光学纯(97.2%ee)(+)-二异松茨烷基硼烷(diisopinocampheylborane, Ipc2BH)的简便新方法。     

毛细管电泳法测定左旋多巴药片的光学纯度

建立了一种毛细管电泳测定左旋多巴药片光学纯度的新方法。D,L-多巴(D,L-dopa)用2,4-二硝基氯苯(CDNB)衍生,以β-环糊精(-βCD)为手性选择剂,在硼砂(pH 9.0)缓冲溶液中进行毛细管电泳手性分离。采用紫外检测,测定波长为220 nm。在测定条件下,对映体分离在9 m in内完成。L-dopa中D-dopa的含量在0.10%~2.0%范围内,与D-dopa的峰面积呈现良好的线性关系。在L-dopa中加入不同量的D-dopa,测得回收率在96%~102%之间,每个样品分别测定3次,其相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法用于市售左旋多巴药片的分析,测得左旋多巴药片中D-dopa的含量为0.20%。     

磺化β-环糊精毛细管电泳法分析对氯苯乙二醇对映体的光学纯度

光学活性对氯苯乙二醇(p-chlorophenyl-1,2-ethaned iol,PC-d iol)被广泛应用于许多重要手性化合物和手性药物的合成[1]。在金鸡钠生物碱衍生物配体存在下对氯苯乙烯的不对称二羟化(AD)反应是制备该手性物质最重要的方法之一[2]。而进一步发展该手性物质的高效拆分技术和方法对     

氢谱在甾醇类化合物定量和纯度分析中的应用

用^1HNMR谱可定量确定繁茂膜海绵(Hymeniacidon perleve)中分离得到的结构类似的甾醇类化合物的含量，这种方法是对鉴定分析组成复杂而性质很相近的天然甾醇化合物的新思路。     

柱前衍生高效液相色谱法测定四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸的光学纯度

用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。     

手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度

以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。     

L-胱氨酸试剂纯度测定的一种改进方法

介绍了在定量分析化学设计实验中提出的一种对溴酸钾法测定L 胱氨酸纯度的改进方法。实验表明 ,本方法操作简便 ,准确度和精密度都优于经典方法。     

差示扫描量热法测定除草剂绿麦隆的纯度

研究了用差示扫描量热法(DSC)测定绿麦隆的纯度。该法测定最佳条件为升温速率0.5 K.min-1,样品量2~3 mg,保护气流速20 mL.min-1。用本法测得绿麦隆原药的纯度为98.35%,相对标准偏差(RSD)为0.034%,测定结果与已知纯度相符。并将测定结果与高效液相色谱(HPLC)法进行了比较。该法具有操作简便,样品用量少,准确度和精密度均较高等优点。