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依据硒(Ⅳ)在以甘油为稳定剂,盐酸为反应介质的条件下,被过量硫酸肼还原,使体系形成稳定悬浊液的原理,建立了比浊法测定硒的方法。探讨了盐酸用量、甘油用量、反应温度和反应时间以及硫酸肼用量等5个关键因素的影响,确定了最佳测定条件。实验结果表明:大量的共存物质不干扰测定。在选定的实验条件下,线性方程为:ΔA750nm=12.725ρ+0.0076,在2.0×10-4~3.2×10-2mg·m L-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)=0.9911,方法的检出限为1.2×10-4mg·m L-1。方法用于测定强化营养盐中总硒,回收率在97.0~103.5%之间,RSD为1.8%。 相似文献
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硫酸钡比浊法测定煤中硫含量 总被引:4,自引:0,他引:4
煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4~(2-)为1.0~5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%~100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).将 相似文献
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建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%~103.3%,氯离子浓度在0~4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。 相似文献
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比浊法测定酸性镀铜液中微量氯离子 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙二醇为增溶剂,硝酸银作沉淀剂,采用氯化银比浊法,在不分离硫酸铜的条件下,直接测定酸性镀铜液中微量氯离子。测定波长为440 nm,线形范围为0~50μg/25 mL,其表观摩尔吸光系数ε=1.3×105,方法检出限为0.035μg/mL,该法用于测定酸性镀铜液中微量氯离子在不同水平的加标回收率为95.4%~104.5%。结果表明,该法准确,快速,简便,其它的常见离子无干扰。 相似文献
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一般说 ,水分分析 ,特别是微量和痕量水的分析是一项比较困难的课题。水分的定性检出法有钴盐法、铁盐法、四乙酸铅法、碳化钙法和乙醇铝法。比浊法用乙醇铝测有机溶剂水分已非常灵敏 ,但制备乙醇铝步骤多 ,且乙醇铝还需配制溶液。本文介绍制备一种试剂 ,应用于比浊法测试微水。本法制作简单 ,使用方便 ,测试灵敏。1 制备方法采用氨法制备锆醇盐 :ZrCl4 +4ROH +4NH3 Zr(RO) 4+4NH4 Cl↓将氯化锆放到容器中 ,注入异丙醇 ,密封容器。加热并通入氨气 ,搅拌混合 ,反应结束后 ,过滤除去沉淀物氯化铵 ,得到锆醇盐溶液 (由于锆醇… 相似文献
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基于四苯硼钠与钾作用产生浊度 ,探讨并优化了流动注射分析条件 ,从而建立了测定人体体液中钾的新方法。方法简便、快速 ,每小时进样 6 0次 ,线性范围为 1.0× 10 - 4~ 1.0× 10 - 3mmol·ml- 1,所测尿样和血样的相对标准偏差分别为 3.0 8%和 2 .6 3%。 相似文献
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硫酸钡史光比浊法测定机理的探讨 总被引:7,自引:0,他引:7
在文献[1]的试验结果基础上对硫酸钡光度比浊法的测定条件与产生沉淀的形成溶胶稳定的因素,如波长的选择,稳定剂的作用,沉淀反应条件与浊度的关系等在机理方面作了分析和探讨。 相似文献