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1.
三氧化二铋(Bi2O3)是氧离子导电体,为了获得它的原子热振动各向同性温度因子,对该粉末晶体进行X射线衍射实验,建立了晶体结构模型,利用Rietveld 精修方法的RIETAN-2000 程序对所得实验结果进行了晶体结构精修,通过最大熵方法(MEM)解析得到了粉末晶体的等高电子密度分布三维(3D) 和二维(2D)可视化图谱。结果表明,各原子Bi(1)、Bi(2)、O(1)、O(2)和O(3)的原子热振动各向同性温度因子分别为0.004 938 nm2、0.004 174 nm2、0.007 344 nm2、0.007 462 nm2、和0.007 857 nm2,等高电子密度分布的可视化,进一步验证了晶体结构模型和原子位置的准确性,这些参数对研究晶体材料的热性质具有一定参考意义。 相似文献
2.
将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H2L1)和2,2′-联吡啶(L2)作为双配体,使用溶剂热法和七水合硫酸锌(ZnSO4·7H2O)、六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)分别反应,得到配合物[Zn(L1)(L2)(H2O)]n(1)和配合物[Co(L1)(L2)(H2O)]n(2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试方法对这两种物质进行分析研究。单晶测试结果表明配合物1是单斜晶系,以Zn2+配位连接L2-1与L2形成一维链状结构,各条链在分子间氢键和π…π共轭作用下有规律地堆叠形成三维网络结构。配合物2是三斜晶系,Co1离子和Co1i离子由H2L1上的羧酸氧原子O4和O4i连接,形成双齿螯合的配位结构单元,以Co2+配位连接 L2-1和L2形成二维网格结构,各层在O—H…O分子间氢键和范德瓦耳斯力作用下有规律的堆叠形成三维网络结构。配合物1和2均含有芳香杂环、羧基杂环和氮杂环,具有良好的荧光性质和热稳定性,最大发射波长分别为345 nm和333 nm。 相似文献
3.
通过3,3′-((乙烷-1,2-二基双(2-甲基吡啶杂氮二基)双(亚甲基))双(2-羟基-5-甲基苯甲醛)与2-羟基-1,3-丙二胺的缩合反应得到一种具有双吡啶悬臂的双核锰配合物。通过X射线单晶衍射确定了该配合物结构,结果显示其分子式为[Mn2(C37H43N6O6)]·(ClO4)2。该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.096 50(19) nm, b=1.419 5(3) nm, c=3.109 4(5) nm, β=108.153(5)°。进一步分析表明两个二价锰离子分别与(Namine)2(Nimine)2O3和(Nimine)2O4体系配位,它们与配位原子形成的几何构型分别是十面体和扭曲的八面体。两个中心锰离子距离为0.331 6 nm,由酚氧原子和醋酸根共同桥联。另外,本文也利用伏安法和黏度法对该配合物与小牛胸腺DNA的结合能力进行研究,实验结果表明它们之间的结合方式为弱的插入作用。 相似文献
4.
采用溶剂热法,1,3,5-三(羧基甲氧基)苯为定向配体和乙酸镍反应构筑了一个新型的金属配位聚合物[Ni(TB)2(H2O)2]n·2H2O,其中H3TB=1,3,5-三(羧基甲氧基)苯,通过元素分析、IR及X射线单晶衍射对配合物结构进行表征,并研究其荧光性质、热稳定性及Hirshfeld表面作用力。单晶结构分析表明,该配合物属于三斜晶系,空间群$P \overline{1}$,配合物中心离子Ni(Ⅱ)分别与来自两个水分子上的氧原子及四个不同1,3,5-三(羧基甲氧基)苯配体的羧酸氧原子配位,形成六配位的NiO6八面体构型,并通过与1,3,5-三(羧基甲氧基)苯配体的氧原子配位不断延伸形成具有孔洞结构的一维链状构型。配合物具有良好的荧光性能和热稳定性。Hirshfeld表面作用分析表明配合物分子中O…H/H…O作用占主导且占比为39.0%,而H…H的作用力占比为25.9%,O…O的作用力占比为13.6%。 相似文献
5.
以二水氯化铜(CuCl2·2H2O)、硅酸钠(Na2SiO3)、钼酸钠(Na2 MoO4)和2,6-二甲基-3,5-二(吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为原料,通过水热反应,成功地合成了一个一维链状Keggin型多酸基杂化化合物[Cu2(H3L)2](SiMo12O40).通过X-射线单晶衍射、TGA、IR以及元素分析对该化合物的结构进行表征.测试结果表明,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.1689(5) nm,b=1.2157(5) nm,c=1.2233(5) nm,α=62.066(5)°,β=62.833(5)°,γ =74.789(5)°,V=1.363 8(10) nm3,Z=2,R1=0.082 4,wR2=0.174 5.电化学分析结果表明该化合物对亚硝酸盐的还原具有良好的电催化效果. 相似文献
6.
以5-磺基水杨酸和咪唑衍生物为配体合成了单核、双核结构的三元混配Cu(Ⅱ)配合物:[Cu(H2biim)(Hssal)(H2O)2]·H2O(1)和{[Cu(MeHbiim)(Hssal)(H2O)]·0.5H2O}2(2)(H3ssal=5-磺基水杨酸,H2biim=2,2’-联咪唑,MeHbiim=N-甲基-2,2’-联咪唑),并利用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等技术手段对其结构进行了表征。单晶结构解析表明配合物1属于单斜晶系,P21/C 空间群,Cu(Ⅱ)离子与1个5-磺基水杨酸根、2个水分子以及1个联咪唑分子形成五配位四角锥构型的单核配合物结构。配合物2属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,双核Cu(II)离子分别处于五配位四角锥和四配位平面四边形的几何构型的配位环境中,与配合物1不同,5-磺基水杨酸采取μ2双-单齿配位模式。荧光光谱分析表明配合物2具有较强的荧光性。 相似文献
7.
8.
在溶剂热条件下,以含卤素有机羧酸3-溴-吡啶-2,6-二甲酸(H2L)为配体,以硝酸钴、硝酸铜为金属源,合成了两例配合物:[Co(L′)3](1)和[Cu(L′)2]n(2)(HL′=5-溴-吡啶-2-甲酸),通过元素分析(EA)、X射线单晶衍射(SXRD)、X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(IR)和热重分析(TGA)进行结构表征。X射线单晶衍射结果表明,配体H2L在反应过程中发生脱羧现象,生成单羧酸配体5-溴-吡啶-2-甲酸。在配合物1中,每个Co(Ⅲ)都位于略微扭曲的八面体几何构型中,不对称单元中含有两个单核单元,单核单元通过C—H…O氢键形成三维超分子结构。配合物2的不对称单元中含有一个Cu(Ⅱ),两个脱质子的L′-配体,每个Cu(Ⅱ)都是六配位的,位于扭曲的八面体几何构型中。Cu(Ⅱ)由配体连接生成1D链结构,通过C—H…O氢键形成三维超分子结构。此外,研究了两例配合物的热稳定性能。 相似文献
9.
金属配合物中的水簇研究为研究宏观意义上的水以及与蛋白质分子有关的水分子提供了有效途径。本文合成了一个含有阴离子水簇的带状超分子配合物[Co(2,2-bipy)2(N3)2](N3)0.5Cl0.5·2H2O(1,2, 2-bipy=2, 2-联吡啶)。单晶结构解析表明,配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.822 54(7) nm,b=1.175 58(9) nm,c=1.237 06(10) nm,α=91.379 0(10)°,β=92.151 0(10)°,γ=108.119 0(10)°,V=1.135 27(16) nm3,由一个单核[Co(2,2-bipy)2(N3)2]+配合物阳离子、两个非配位水分子、0.5个游离的叠氮离子和0.5个氯离子组成,叠氮离子和氯离子位置无序,占有率各为50%。两个客体水分子通过强烈的分子间氢键作用形成了环状水四聚体,且与无序的N-3和Cl-通过氢键作用形成了一个[(H2O)4(N3)Cl]2- 阴离子水簇。此外,本文基于密度泛函理论(DFT)对配合物[Co(2,2-bipy)2(N3)2]+阳离子进行了量子化学计算,分析了其单点能和原子电荷,并计算了中心金属离子的氧化态,计算结果与实验相吻合。 相似文献
10.
利用等离子增强原子层沉积技术(PEALD)在c面蓝宝石衬底上制备了氧化镓(Ga2O3)薄膜,研究了退火气氛(v(N2)∶v(O2)=1∶1(体积比)、空气和N2)及退火时间对Ga2O3薄膜晶体结构、表面形貌和光学性质的影响。研究结果表明,退火前的氧化镓处于亚稳态,不同退火气氛下退火后晶体结构发生明显改变,而且退火气氛中N2比例增加有利于Ga2O3重结晶。在N2气氛下退火达到30 min,薄膜结构已由亚稳态转变成择优取向的β-Ga2O3。而且表面形貌分析表明,退火30 min后表面形貌开始趋于稳定,表面晶粒密度不再增加。另外实验样品在 400~800 nm的平均透射率几乎是100%,且光吸收边陡峭。采用N2气氛退火,对于富氧环境下沉积的Ga2O3更利于薄膜表面原子迁移,以及择优取向Ga2O3重结晶。 相似文献