同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量

建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。     

X射线荧光光谱法测定农田底泥中8种元素

建立X射线荧光光谱法测定农田底泥样品中砷、铬、铜、锰、镍、铅、锌、铁8种元素含量的分析方法.以塑料环粉末压片法制样,选用50种土壤、水系沉积物标准物质拟合校准曲线,探讨各元素的测定条件.当待测样品与建立校准曲线的标准样品粒径均小于75μm时,能够有效减少矿物效应和粒度效应的影响,从而提高检测准确度;各元素在各自的含量范...     

微波辅助萃取气相色谱质谱法测定土壤、底泥及植物样品中的多环麝香

建立了土壤、底泥及植物样品中佳乐麝香和吐纳麝香的分析方法.采用30 mL混合溶剂(正己烷:丙酮,V:V=1∶1)于120 ℃微波萃取装置上萃取20 min,萃取液浓缩后经硅胶及活性炭/硅胶复合柱净化,二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩定容后用GC-MS-SIM进行检测.实验结果表明,佳乐麝香和吐纳麝香的线性范围为10～1000 ...     

“养殖池塘污染底泥的生物生态修复”项目顺利通过鉴定

2月25日，宁波市海洋与渔业局受宁波市科技局委托，在新兴大酒店召开了由我校生命学院陆开宏教授主持承担的“池塘零排放健康养殖系统研究——养殖池塘污染底泥的生物生态修复”项目鉴定会．该项目通过在室内模拟、池塘围隔和虾池养殖等不同条件下开展修复养殖池塘污染底泥的系统性试验，表明载体微生物能加速底泥及上覆水体中有机质的分解，改善池塘生态环境，提高对虾养殖产量．项目以60．4亩南美白对虾精养海、淡水池塘为试验池，使用载体微生物后，     

氢化物—原子吸收法测定湖底泥中的痕量元素锑,铋和碲

本文用自制的氢化物发生装置测定了湖底泥中的Sb、Bi和Te,并探讨了各元素的测定条件。实验证明,该法灵敏度高、选择性好、操作简单、稳定性和精密度均满足要求。     

池塘底泥中合成激素的气相色谱-质谱测定

应用气相色谱-质谱联用技术,建立了底泥中合成激素炔雌醇、左炔诺孕酮和炔诺酮的分析方法,优化了前处理条件.样品经超声提取、层析净化、衍生化后,用气相色谱-质潜进行定性和定量分析.3种合成激素在0.5～40 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性,检出限分别为炔雌醇0.8μg/kg、左炔诺孕酮0.6μg/kg和炔诺酮0.9μg/kg,加标回收率在68%～99%之间,丰目对标准偏差在1.7%～5.4%之间.     

电动生物修复底泥中电场对微生物活性的影响

采用电动生物复合技术修复底泥,探讨了电场对底泥污染物中微生物的生长活性、营养物质的迁移等的影响.实验发现,强电场(3V.cm-1)会降低细菌的活性,而弱电场(1V.cm-1)可激活微生物的活性.相应地,弱电场下的底泥中脱氢酶活性高于强电场下的底泥;电场作用下阳极附近的异养菌生长会受到抑制;较高频率的电极正负极交替有助于消除电场作用对阳极附近异养菌总数的影响.用电动方法向底泥中注入营养物质,发现含氮化合物能在底泥中电动迁移,其中硝酸根的迁移性强于铵盐,而阴极室中磷含量下降,但磷酸根在底泥中未发生迁移.     

沉水植物对受重金属镉、锌污染的水体底泥的修复效果

为了探究常见沉水植物对水体底泥中重金属污染的富集效果,选取浙江水域较为常见的3种沉水植物苦草（Vallisneria natans （Lour.） Hara）、黑藻（Hydrilla verticillata（Linn.f.） Royle）、金鱼藻（Ceratophyllum demersum L.）,在模拟天然水体环境中,将3种沉水植物培养在含有重金属Cd、Zn的底泥中生长一个生活周期.依据沉水植物对重金属Cd、Zn的富集量和生物-沉积物生物富集因子（biota-sediment accumulation factor,BSAF）等指标,筛选出对2种重金属元素富集效果较好的沉水植物,为受重金属污染底泥生态修复的植物选择提供一定的参考.结果表明：3种沉水植物对重金属Cd、Zn的耐受性均较强,同时对重金属Cd、Zn都有较高的富集能力,生物富集因子大于1,对底泥中的Cd、Zn均具有较好的祛除效果;由相关分析可知,3种沉水植物体中的Cd、Zn的质量分数与其根部底泥中Cd、Zn的质量分数呈极显著的负相关（p<0.01）,因此这3种植物均可作为重金属Cd、Zn污染的修复物种.苦草对重金属Cd、Zn的富集量及BSAF均大于黑藻和金鱼藻,对重金属Cd的富集量分别达到了黑藻和金鱼藻的1.90和3.02倍.因此可考虑苦草作为水体底泥Cd、Zn复合污染生态修复的先锋物种.     

快速溶剂萃取-毛细管电泳法测定土壤和底泥中磺胺类药物残留

建立了一种快速溶剂萃取(ASE)-毛细管电泳检测土壤和底泥中磺胺类药物残留的新方法。通过优化ASE的萃取条件,选取甲醇为萃取剂,在70℃、10.3 MPa的条件下提取土壤和底泥样品中的磺胺类药物。毛细管电泳检测磺胺嘧啶,磺胺甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基嘧啶的标准曲线具有良好的线性(r>0.999)。方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.056～0.070 mg/kg。日内相对标准偏差在0.4%～2.5%之间,日间相对标准偏差在1.2%～4.6%之间。3个加标水平0.100、0.625、2.50 mg/kg的平均回收率在82%～103%之间,RSD≦4.3%。方法已用于土壤和底泥样品前处理和磺胺类药物残留检测。     

鄱阳湖水体和底泥重金属污染特征与评价

通过测定鄱阳湖湖区、入湖口及出湖口13个点的水体及底泥,测定其中的Zn、Cu、Pb和Cd重金属的含量水平,并运用地积累指数法对鄱阳湖底泥重金属的污染进行评价.结果表明,鄱阳湖水体中重金属含量较低,远低于国家标准,而重金属在鄱阳湖底泥中积累较严重.除部分地区Cd低于背景值外,各地区底泥Zn、Cu、Pb、Cd的含量均超过背景值,其最大含量分别为背景值的9.0、33.8、7.0、5.9倍.结合水流从入湖口-湖区-出湖口流动方向来看,水体中重金属因种类不同其分布规律存在较大差异,而底泥中不同重金属分布规律一致:湖区>入湖口>出湖口,可见重金属在湖区有明显的沉降作用.地积累指数方法评价表明,全湖底泥平均污染水平属偏重度污染.重金属污染呈现种类和区域的差异性,种类特征:Cu>Pb≈Zn>Cd;区域特征:三江口污染等级最高,污染最轻是湖口.