| 同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量 |
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| 引用本文： | 刘永涛,沈丹怡,董靖,杨秋红,杨移斌,周顺,艾晓辉.同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水体、底泥、鱼及虾中氯硝柳胺残留量[J].分析测试学报,2020,39(8):980-985. |
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| 作者姓名： | 刘永涛 沈丹怡 董靖 杨秋红 杨移斌 周顺 艾晓辉 |
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| 作者单位： | 1.中国水产科学研究院长江水产研究所；2.农业农村部水产品质量安全控制重点实验室；3.湖北省水产品质量安全工程技术研究中心；4.浙江省慈溪市水产技术推广中心 |
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| 基金项目： | 国家重点研发计划课题(2019YFD0901701)；现代农业人才支撑计划项目(2016-2020) |
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| 摘 要： | 建立了水体、底泥、鱼体自然比例带皮肌肉和虾肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量测定的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。水样经碱化后以乙酸乙酯提取,其他样品采用0.1%氨水乙腈提取,C_(18)粉进行样品净化。以乙腈-水为流动相,流速为0.3 mL/min,采用Thermo Hypersil Gold C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱进行分离,氯硝柳胺稳定同位素标记物(氯硝柳胺-~(13)C_6)为内标,选择反应监测(SRM)模式扫描,内标法定量。结果表明氯硝柳胺在0.2～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)不小于0.999 5。空白水样在2.5、25、250 ng/L加标水平下的平均回收率为90.5%～109%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～11%,检出限(LOD)为1.0 ng/L,定量下限(LOQ)为2.5 ng/L;空白底泥、黄颡鱼自然比例带皮肌肉和克氏原螯虾肌肉在0.5、5.0、50μg/kg加标水平下的平均回收率分别为89.4%～113%、92.8%～110%和94.1%～107%,RSD分别为4.6%～12%、2.8%～11%和3.2%～9.3%,LOD均为0.2μg/kg,LOQ均为0.5μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和选择性高,适用于实际水产养殖环境水体、底泥、鱼和虾中氯硝柳胺的残留分析。
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| 关 键 词： | 同位素稀释 氯硝柳胺 水体 底泥 鱼 虾 高效液相色谱-串联质谱 |
Determination of Niclosamide in Water,Sediment,Fish and Shrimp by HPLC-MS/MS Method with Isotope Dilution |
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| LIU Yong-tao,SHEN Dan-yi,DONG Jing,YANG Qiu-hong,YANG Yi-bin,ZHOU Shun,AI Xiao-hui.Determination of Niclosamide in Water,Sediment,Fish and Shrimp by HPLC-MS/MS Method with Isotope Dilution[J].Journal of Instrumental Analysis,2020,39(8):980-985. |
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| Authors: | LIU Yong-tao SHEN Dan-yi DONG Jing YANG Qiu-hong YANG Yi-bin ZHOU Shun AI Xiao-hui |
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| Institution: | 1.Yangtze River Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences;2.Key Laboratory of Control of Quality and Safety for Aquatic Products,Ministry of Agriculture and Rural Affairs;3.Hubei Province Engineering and Technology Research Center of Aquatic Product Quality and Safety;4.Spreading Center of Technology in Aquatic Science of Cixi City in Zhejiang Province |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | isotope dilution niclosamide water sediment fish shrimp high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry |
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