灭多威在小白菜中的残留分析方法

建立了灭多威在小白菜上乙腈提取、硅胶层析净化,高效液相色谱(紫外检测器)检测的残留分析方法,该分离效果好,灵敏度高,线性关系良好.以3.0,1.0,0.1 mg/kg 3个浓度进行3次空白样品添加试验,白菜的平均回收率为89.49%～118.55%,变异系数为3.0%～5.7%.符合农药残留技术测定要求.     

Effects of aqueous extracts from the stems and leaves of Trifolium pratense cv. Minshan on germination and seedling growth of three crops

以岷山红三叶（Trifolium pratense cv.Minshan）的茎、叶为供体植物,用蒸馏水浸泡48h制备水浸液。设0.05、0.10、0.15和0.20g·mL^-1 4个浓度梯度,以蒸馏水为对照,对燕麦（Avena sativa）、小白菜（Brassicachinensis）、披碱草（Elymus dahuricus）3种受体植物种子进行发芽试验和幼苗生长的生物测定。结果表明,不同浓度岷山红三叶茎叶水浸液对不同受体植物种子萌发和幼苗的生长发育有不同的化感效应。各浓度水浸液对种子萌发均没有显著影响（P〉0.05）,但对小白菜幼苗的生长均有显著的抑制作用（P〈0.05）;0.20g.mL-1浓度的水浸液对燕麦、披碱草和小白菜根生长抑制率分别为23.76%、35.73%和62.50%,且抑制作用显著;0.05g.mL-1浓度水浸液对披碱草幼芽的生长促进作用显著;在3种受体植物中,小白菜受到抑制作用较强,燕麦和披碱草则较弱。     

新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

新型杀虫剂噻虫胺在小白菜上的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了50%噻虫胺水溶性分散剂在小白菜上的残留动态和最终残留量.样品经丙酮提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,选用ODS-C18色谱柱,以V(甲醇):V(水)=45:55为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm.在此条件下,噻虫胺的平均加标回收率在93.02%～94.4%之间,相对标准偏差为3.3%～5.4%(n=6).该方法的最小检知量为0.02 ng,在小白菜中的最低检出浓度为0.004 mg/kg.噻虫胺在不同设施浓度时的残留消解程均符合一级动力学方程,低浓度和高浓度设施组的降解方程分别为y=28.633e-0.4301x、y=35.816e-0.3374x,降解半衰期分别为1.61天和2.05天.推荐剂量和加倍剂量各施药3次,12 d后残留量均低于0.2 mg/kg.     

SERS技术的小白菜中西维因农药残留检测

西维因是一种广谱、高效的氨基甲酸酯杀虫剂。提出一个基于表面增强拉曼光谱进行定量和定性分析小白菜中西维因残留的方法。密度泛函理论B3LYP/6-311G基组被用于计算西维因农药的理论拉曼光谱。硫酸镁、PSA、石墨化炭黑和C18被用来去除叶绿素、矿物质和维生素等物质的影响。采用MSC，SNV和归一化三种方法对原始光谱进行预处理，建立小白菜中西维因残留的偏最小二乘模型。研究表明，小白菜中西维因农药残留检测可以达到0.976 mg·L-1以下。经MSC预处理后所建PLS模型预测性能最好，当主成分数为9时所建模型的性能最好，R_c为0.977，RMSECV为2.09 mg·L-1，R_p为0.986 5，RMSEP为1.71 mg·L-1。五个未知西维因农药浓度小白菜样本用来验证模型的准确度，相对误差为1.98%~7.28%，预测回收率为95.73%~107.28%，T值为0.397, 小于t_{0.05, 4}=2.776，说明模型是准确可靠的。SERS方法是一种有效的方法，可以实现小白菜中西维因农药残留的快速可靠检测。     

小白菜中残留虫酰肼的超临界流体萃取条件的研究

将超临界流体萃取(supercritical fluid extraction,SFE)技术与高效液相色谱分析相结合,建立了特异性杀虫剂虫酰肼的萃取分离方法。SFE对虫酰肼的萃取条件:压力48.3 MPa(7000 psi),温度60 ℃,静态萃取时间20 min,CO2体积10 mL,改性剂甲醇添加量0.04 mL/g,丙酮为收集溶剂。在此条件下,SFE对虫酰肼的萃取率为100.75%,所得样品可直接用于高效液相色谱分析。色谱条件：紫外-二极管阵列检测器(检测波长为245 nm),C18键合色谱柱,乙腈     

镉胁迫对不同基因型小白菜种子萌发的影响

采用室内生物测定方法,选用预实验筛选所得的10mg.L-1的镉胁迫对宁波市常见的12个小白菜品种进行萌发实验,通过测定发芽率、发芽指数、活力指数、胚芽长、胚根长、鲜重和干重等指标,同时结合模糊数学隶属函数法对小白菜的耐镉性进行了综合评价.结果表明:不同小白菜品种间种子萌发受镉胁迫的抑制程度存在明显差异,在供试的12个品种中,青种黄芽菜的耐镉性较强,而菊锦、耐热小将等耐镉性较差.     

基于傅里叶变换中红外光谱的小白菜硝酸盐含量的快速测定

采用不同的中红外光谱(漫反射光谱、光声光谱和衰减全反射光谱),对小白菜叶片中的硝酸盐含量进行快速表征。结果表明,在硝酸盐的特征吸收区(1200～1500 cm-1),3种光谱均存在不同程度的干扰吸收,其中漫反射光谱干扰最多,光声光谱次之,衰减全反射光谱最少;基于红外光谱的主成分回归结果验证了此结果,其线性回归系数(R2)分别为0.4003、0.4874和0.8741。采用衰减全反射光谱并结合偏最小二乘法可进一步改进硝态氮的预测模型,显著减少预测误差,相关系数(R2)为0.8851,RPD值为3.19,预测模型达到很优秀水平。因此,中红外衰减全反射光谱可应用于小白菜叶片中硝酸盐的快速测定。     

蔬菜搭配与微量元素

人们都想了解和食用必需微量元素和宏量元素含量配合较为均衡的蔬菜。根据研究发现,在人们食用的蔬菜中,含人体必需宏量元素和微量元素适量同时较为均衡的蔬菜有20多种,它们是：白萝卜、胡萝卜、小白菜、小青菜、油菜、蕹菜、白茱苔、蒜苗、油角豆、马兰头、韭菜、苦瓜、芪椰菜、莴苣笋（茎）、山药、芦笋、蒜苔、藕、红辣椒、青辣椒等,这些蔬菜所含的人体必需微量元素如：     

蔬菜搭配与微量元素

人们都想了解和掌握必需微量元素和宏量元素含量配合较为均衡的蔬菜。根据专家们的研究发现,在人们食用的蔬菜中,含人体必需宏量元素和微量元素适量同时较为均衡的蔬菜有20多种,它们是：白萝卜、胡萝卜、小白菜、小青菜、油菜、蕹菜、白茱苔、蒜苗、油角豆、马兰头、韭菜、苦瓜、芪椰菜、莴苣笋（茎）、山药、芦笋、蒜苔、藕、红辣椒、青辣椒等,这些蔬菜所含的人体必需微量元素如：Fe、Me、Zn、Cu、Se等和人体必需宏量元素如K、Na、Ca、Mg等都是中等量,并且含量都是比较均衡,为人们日常调配饮食,购买、