硫酸铈-亚硫酸钠流动注射化学发光法测定多贝斯

基于多贝斯对硫酸铈-亚硫酸钠化学发光体系的抑制作用,建立了流动注射-化学发光测定多贝斯的新方法,并且研究了各种实验条件的影响。在酸性介质中,发光强度的降低(ΔICL)与多贝斯浓度在4.0×10-6~6.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,回归相关系数为0.9976,方法的检出限为2.0×10-6mol/L,相对标准偏差为1.2%(n=6)。     

用布基球固氮

据日本Kyoto大学的SakaeUemura小组报道,以不含金属的布基球为基础的体系,能够将氮分子转化为氨。在现有的生物的、工业的以及过去已报道过的均相合成体系中,固氮过程均依赖于金属的氧化还原性质。而Uemura的体系却是两端各有一个γ-环糊精分子的C60。在1atm氮的气氛下,于60℃,用这种复合物在水中的悬浊液和100当量的亚硫酸钠处理1h后,氨的产率可达33%。该反应对于温度、中性的pH、和反应物的组合要求极为严格。该小组认为光照对于实现电子从富电子的C60-环糊精向N2的转移应当有帮助。因为实验表明,在无光照时,反应不会发生。而用高压汞…     

水发食品中甲醛含量快速检测的实验研究

利用品红亚硫酸钠溶液与醛类物质反应后颜色深浅与浓度成正比的原理,使用5种标准浓度的甲醛溶液与希夫试剂反应显色后制作标准比色卡。用待测样品显色后的溶液与制作的标准比色卡进行比对,判断甲醛浓度范围。该方法具有现象明显、灵敏准确、药品易得的优点。因此,可用作中学生课外兴趣实验的实施项目,配制的希夫试剂和制作的标准比色卡也可用于家庭检测水发食品中甲醛含量。     

水溶液中环氧值的测定

基于用酸滴定法滴定与亚硫酸钠在水溶液中反应所生成的氢氧化钠,提出了测定环氧值的方法.以环氧氯丙烷(ECH)为试验对象,令一定量的ECH与亚硫酸钠在一定体积的水溶液中反应1～2 h后,分取部分经定容至一定体积的反应溶液,用标准盐酸溶液滴定.按文中给出的公式计算其环氧值,对反应时间、反应温度和溶液的pH值对测定的影响作了试验.方法的检出限为4.5×10-5mol·L-1,还对方法的精密度和回收率进行了试验,测得相对标准偏差和回收率依次在1.3%～1.8%之间和95.9%～98.6%之间.     

流动注射-化学发光法测定药物中氢溴酸右美沙芬

试验发现由氢溴酸右美沙芬(D-MPHB)与高锰酸钾在5.0 mmol·L-1硫酸介质中反应所产生的较弱的化学发光强度因一定量的亚硫酸钠的存在而明显增强,且其化学发光的相对强度与D-MPHB浓度在1.0×10-5～1.0×10-1·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5×10-6g·L-1,根据这些结果并应用流动注射技术,提出了FI-CL法测定药物中氢溴酸右美沙芬的方法.应用所提出的方法分析了一种氢溴酸右美沙芬滴鼻液,测得其中D-MPHB的含量与标准值相符.以此药物为基体对方法的精密度及回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)均小于1.5%,回收率在99.7%～102.8%之间.     

涂料中甲醛的光度法测定

在室温和酸性条件下,甲醛与品红-亚硫酸钠作用呈现玫瑰红色,遇硫酸后颜色变成深蓝色,可比色定量。文中选用品红-亚硫酸钠法测定涂料中甲醛含量,确定了方法的最佳试验条件。方法的线性范围为0.20-1.00mg·L-1,检出限为0.20mg·L-1,相对标准偏差小于2.03%。与其它吸光光度法相比,几种方法的结果基本一致。     

[Fe（bpy）3]（ClO4）3与Na2SO3在室温下的固相氧化还原反应

本文研究室温下〔Ｆｅ（ｂｐｙ）３〕（ＣｌＯ４）３．３Ｈ２Ｏ与Ｎａ２ＳＯ３发生的固－固相氧化还原反应。用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱、ＸＲＤ、ＩＲ、元素分析和磁化率测定等手段表征了反应２４ｈ后的固相产物，并采用反应截面移动法研究了等温因相反应动力学、结果表明，室温下该反应速度较快，反应进行完全。     

KINETICS OF POLYMERIZATION OF METHYL METHACRYLATE INITIATED BY COPPER POLYPROPYLENE—BASED POLY（OXIME—IMIDODIACETATE）—SODIUM SULFITE SYSTEM

The aqueous polymerization of methyl methacrylate intiated by copper polypropylene-based poly(oxime-imidodiacetate)(P-Cu)-sodium sulfite system has been investigated.The overall rate of polymerization(Rp) was found to be Rp=5.8×10^12e^-84.1KJ/RT[MMA]^1.4[P-Cu]^0[Na2SO3]^0.50 A mechanism of “coordination-proton transfer”for the production of initiating species was proposed and discussed.     

硫代硫酸钠制备实验的改进

以亚硫酸钠与硫粉为原料制备硫代硫酸钠,反应在碘量瓶中进行,控制反应温度为103~104℃,反应液保持在20~25mL,剧烈沸腾的状态下反应30min,产品收率及质量分数分别大于86%和99%。该工艺具有反应装置简单、反应时间短、反应条件容易控制、产品收率及质量分数较高等优点;以重铬酸钾为基准物,采用间接碘法测定了产品的质量分数,经测定回收率及做对照试验证明,该方法准确度高。     

亚硫酸钠-硫酸铈滴定法测铁及小型化实验探讨

拟定了亚硫酸钠-硫酸铈滴定法测铁的实验方案,并进行了小型化实验探讨。方法快速、简便,精密度优于重铬酸钾法,同时不存在重铬酸钾法中铬和汞对环境的污染。