高氯钻井废水低COD分析方法改进

用重铬酸钾法测定油气田高氯低COD的钻井废水时会产生较大误差。对该国标法测定COD进行了改进,采用低浓度氧化剂,增加硫酸汞以掩蔽氯离子来降低COD的分析误差。实验结果表明,选择0.0500 mol/L的重铬酸钾溶液,硫酸汞与氯质量比为10︰1时,测定结果的相对误差小于10%,适合测定高氯低COD钻井废水的COD值。该方法扩大了国标法的适用范围。     

重铬酸钾氧化法合成2-吡啶甲酸的研究

研究了以2-甲基吡啶为原料,以重铬酸钾为氧化剂,利用化学氧化法合成2-吡啶甲酸的反应条件.考察了反应温度、反应物2-甲基吡啶的浓度和与重铬酸钾的浓度比例、硫酸浓度和反应时间对产率、转化率及选择性的影响,其产物用红外、元素分析和熔点分析表征.实验表明,最佳反应条件:反应温度105℃,2-甲基吡啶摩尔浓度为0.075mol/L,重铬酸钾与2-甲基吡啶浓度比为2∶1,硫酸浓度为9 mol/L,反应时间为2 h,其转化率可达97.6%,2-吡啶甲酸的色谱产率可达87.7%,选择性为89.8%.     

光度法测定底质中的有机质

方法利用美国HACH公司的DR2500分光光度计对底质中的有机质进行实验研究,针对以前的方法(重铬酸钾容量法)作了相应的改进,用此方法来检测底质中的有机质,操作简便,大大提高了检测的效率,缩短了时间,还具有精密度较好的特点.     

气相色谱法测定辛醇生产废液中的化学耗氧量

用气相色谱法测定水样中的有机组分,通过组分单位浓度对化学耗氧量的贡献因子得到样品中化学耗氧量的总量。该方法与经典的重铬酸钾法相比,不受测定条件影响,测定步骤简便,测定范围宽,结果与重铬酸钾法等效。     

重铬酸钾电催化合成反应过程阳极稳定性及析气效应研究

针对重铬酸钾传统生产技术存在的高污染、高消耗等问题,研究了电催化合成重铬酸钾绿色新技术。实验研究了自制钌/铱/钛氧化物复合阳极的电催化性能,表征了电极表面形貌。结果表明,该阳极在铬酸钾溶液中具有较低的析氧电位和稳定的高催化活性。实验测得不同反应条件下的阴极析氢速率,建立了析氢速率和析氢量随阳极液铬酸钾初始浓度、反应温度及反应时间变化的数学模型,指出可用宏观测得的阴极析氢量定量表征重铬酸钾电催化反应进程,并讨论了析氢速率和析氢量的影响因素。     

不用汞盐容量法测铁的进展

几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用     

电化学分析法测定水中酚和铬(Ⅵ)的研究

本文对库仑分析和流动注射-直接伏安分析法测定水中的酚和铬(Ⅵ)进行了研究。 提出用重铬酸钾氧化酚,恒电流产生二公铁,库仑滴定剩余的重铬酸钾来间接测定酚类化合物。对影响滴定效率和氧化效率的因素进行了探讨,选择最佳的实验条件,对实际水样作了分析,同时验证了重铬酸钾对酚的氧化产物主要是苯醌。方法具有准确度高,仪器简便等特点,可用于标定酚溶液或测定环境样品中的酚。     

铬酸酐电催化合成过程阳极稳定性与析气效应研究

针对铬酸酐传统生产技术存在的高污染、高消耗、工艺落后等问题,研究了以重铬酸钾为原料,电催化合成铬酸酐绿色新技术。循环伏安法研究了阳极的电催化性能,扫描电镜分析了表面形貌。结果表明,自制钌/铱/钛氧化物复合阳极在阳极电解液中具有较低的析氧过电位和稳定的高催化活性。实验测得不同反应条件下阴极析氢速率,建立了析氢速率和析氢量随阳极液重铬酸钾初始浓度、反应温度及反应时间变化的数学模型,指出阴极析氢速率可用于定量表征铬酸酐电催化反应进程,讨论了析氢速率和析氢量的影响因素。     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

铁矿石中全铁测定的标准方法——三氯化钛还原重铬酸钾容量法

铁的标准测定方法,目前国内外多用氯化亚锡还原的重铬酸钾法,该法除汞盐污染环境外,其误差来自二方面:一是升汞氧化亚锡的酸度与时间影响较大;另外,甘汞也能显著为重铬酸钾溶液所氧化;二是该法允许铜,铂离子的共存量很低,通常需要分离测定。本文拟定了以钨酸钠为三氯化钛还原指示剂的重铬酸钾测定全铁的标准方法,