三氟甲基磺酸锌催化选择性合成2-苄基-4-氯苯酚

在温和条件下,Zn(OTf)2能有效催化氯化苄对对氯苯酚的C-苄基化反应,选择性合成杀菌剂2-苄基-4-氯苯酚（BCP）,合成的优化条件为n(对氯苯酚):n(氯化苄)=1.2:1,催化剂Zn(OTf)2对氯化苄摩尔分数为5%,60 ℃下反应6 h,用硝基甲烷为溶剂,氯化苄转化率和产物BCP的产率分别＞99%和94%。     

薄层色谱法测定消毒液和合成产品中的3,5-二甲基对氯苯酚

 对氯代二甲苯酚类化合物的薄层色谱分离条件进行了研究 ,建立了以苯 氯仿 (体积比为 2∶3 )的混合溶剂为展开剂 ,以GF2 54薄层板为层析板 ,直接测定 3 ,5 二甲基对氯苯酚含量的薄层色谱扫描方法。其被测组分的质量浓度在 0 185 8g/L～ 7 4 3 2 0g/L范围内与相应的峰面积的线性关系良好 ,相关系数为 0 9994。利用该方法对市售消毒液及氯代二甲苯酚类化合物合成过程中的题示化合物进行分析 ,取得了令人满意的结果。     

185nm UV降解水中4-CP、4-NP和Rh B的研究

本文以对氯苯酚(4-CP)、对硝基苯酚(4-NP)和罗丹明B(Rh B)为模型有机物(以4-CP和4-NP为小分子模型有机物,以Rh B为大分子模型有机物),分别研究了185 nm UV对水中这3种模型有机物的降解规律、性能和效果.研究结果表明,185 nm UV直接对水中4-CP、4-NP和Rh B有很好的降解效果.研究内容包括:185 nm UV降解模型有机物的浓度、TOC(Total organic carbon)浓度、185 nm UV降解模型有机物过程中溶液pH及电导率变化、以及降解模型有机物过程中产生的无机离子等几个方面.     

两类不同阳极电氧化过程中的失活现象及氧化机制

利用电化学测试技术分析了两类不同阳极在电氧化降解对氯苯酚过程中的失活现象及氧化机制. 结果表明, 对氯苯酚在“I”类阳极Pt和“II”类阳极含氟树酯(polytetrafluoroethylene, PTFE)的β-PbO2 (PTFE-β-PbO2)上可发生直接氧化反应, 且两者的电催化活性均会在短时间内失活. 高电位电解能使失活的PTFE-β-PbO2和Pt得到再生, 但Pt电极需要更高的电解电位. 常见有机溶剂(如丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜)的浸洗可以再生失活的Pt电极, 但不能再生PTFE-β-PbO2电极. 对于“I”类阳极Pt, 当阳极电位大于2.0 V时, 除对氯苯酚的直接氧化反应外, 晶格氧的氧化作用成为整个降解过程的主导因素; 而对“II”类阳极PTFE-β-PbO2, 当阳极电位大于1.8 V时, 除直接氧化反应外, 羟基自由基的降解反应成为对氯苯酚去除的主要原因.     

对氯苯酚与牛血清白蛋白的相互作用研究

利用荧光光谱法研究了对氯苯酚(4-CP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,研究结果表明4-CP对BSA的荧光有较强的猝灭作用,其猝灭机理为静态猝灭,作用力主要为氢键和范德华力.依据Lineweaver-Burk方程和热力学方程获得了不同温度下水溶液和表面活性剂溶液中4-CP和BSA作用的结合常数、结合点位数及热力学参...     

对氯苯酚提取-液相色谱法分析烟草中的磷酸腺苷

建立了新鲜烟叶中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)和单磷酸腺苷(AMP)3种磷酸腺苷同时测定的方法。烟草样品经过对氯苯酚提取、纯化后,采用三乙胺缓冲液作为流动相洗脱,经C18色谱柱分离,在259 nm波长对样品进行检测。与高氯酸(PCA)法,以及DNA常用的苯酚提取法进行了比较,结果均表明:低温下以对氯苯酚提取的效果较佳,使用三乙胺缓冲液流动相具有分离效率高、检出灵敏的优点。在线性范围(5~200μg/mL)内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数(r>0.9999),检出限达到纳克级水平,氯苯酚法对ATP,ADP和AMP的平均回收率分别为96.8%,97.2%和93.3%,RSD均小于5%。     

复合材料修饰电极伏安法测定对氯苯酚

制备了纳米金/碳纳米管复合修饰电极,研究了对氯苯酚在此修饰电极上的电化学行为,结果表明对氯苯酚在磷酸盐缓冲液(PBS)中有良好的伏安曲线。在pH为6.5,14μL修饰剂用量,富集时间为30s时,对氯苯酚于0.645V处有一灵敏的氧化峰。在对氯苯酚浓度为9.0×10-7～1.0×10-5mol.L-1时,峰电流与浓度呈良好的线性范围。在扫速为0.01～0.3V.s-1时,氧化峰电流与扫速呈线性关系,表明对氯苯酚的电极反应是受吸附控制的电极过程。计时电量实验中得到电量与时间的平方根的线性关系,其斜率为2.024μC/s1/2,根据Cottrell方程积分式得到扩散系数(D)为4.62×10-7cm2.s-1。根据所推导出的电荷转移数、参与反应的质子数,提出了对氯苯酚的电化学反应过程。     

磷酸三丁酯/正辛醇络合萃取对氯苯酚

以对氯苯酚稀溶液为研究对象,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及其浓度、水相平衡pH、对氯苯酚初始浓度等因素对萃取分配比的影响,并用NaOH对其负载溶质的有机相进行反萃.结果表明,络合萃取对处理高浓度对氯苯酚废水具有优势;磷酸三丁酯(TBP)的浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素;采用NaOH对有机相进行反萃,当NaOH浓度为0.5mol/L时反萃率达到98.55%.红外光谱分析表明,TBP萃取对氯苯酚基于氢键作用机理.     

NO2-存在条件下冰相中对氯苯酚的光转化

以125 W高压汞灯为光源, 在低温(-12—-14 ℃)条件下研究了冰相中有亚硝酸盐存在时对氯苯酚(4-CP)的光转化反应. 考察了各种因素对冰相中4-CP光转化的影响以及冰相中4-CP光转化的动力学和机理. 实验结果表明, 4-CP初始浓度、亚硝酸盐初始浓度、pH值和光强对冰相中4-CP光转化均有较大影响. 在180 min内, 4-CP和总有机碳(TOC)的转化率分别达到80%和32%, 在实验条件下, NO2-的存在能够改变4-CP在冰相中光转化的产物和机理.     

表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定尿中一氯苯的2种代谢物

尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65∶35组成的混合液为流动相,在检测波长280nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600μg·L~(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.67,2.23μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为5.55,7.43μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～97.4%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.9%,日间相对标准偏差(n=18)为2.5%～5.3%。