(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸的合成

价廉易得的L-亮氨酸先以苄基同时保护氨基及羧基得(S)-2-(二苄胺基)-4-甲基戊酸苄酯,进而在碱性条件下与乙腈发生亲核取代反应得(S)-4-(二苄胺基)-6-甲基-3-氧代庚腈,再经硼氢化钠选择性还原羰基得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚腈,用双氧水氧化得(3S,4S)-4-(二苄胺基)-3-羟基-6-甲基庚酸,最后在Pd(OH)2/C-H2作用下脱掉苄基得到(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-6-甲基庚酸,即(3S,4S)-statine。整个合成路线总产率为33.6%。     

毛细管电泳-电化学发光法分离检测饮料中亮氨酸

基于亮氨酸对化学发光试剂三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)在铂电极上电致发光信号的增敏作用,建立了一种快速测定亮氨酸的毛细管电泳-电化学发光分析方法.对实验条件进行优化,最佳实验条件如下:检测电位为1.15 V;Ru(bpy)32+浓度为7 mmol·L-1(pH=8.5);进样时间为10 s;进样高压为10 kv;分...     

R-兰索拉唑的合成新方法

2-氯甲基-3-甲基-4-（2,2,2-三氟乙氧基）吡啶盐酸盐和2-巯基苯并咪唑经缩合反应得到兰索拉唑硫醚;以L-亮氨酸经结构修饰得到的二齿手性氨基醇为催化剂、叔丁基过氧化氢为氧化剂,不对称氧化兰索拉唑硫醚得到R-兰索拉唑粗品。经分离纯化得到产物,e.e.值99.5%,两步反应总收率43.3%。产物经IR、MS、^1H-NMR、手性HPLC确证。     

手性亚砜类药物的手性识别研究

以L-亮氨酸的衍生物二齿手性氨基醇为主体、氘代氯仿为溶剂、手性亚砜类药物奥美拉唑消旋体和兰索拉唑消旋体为客体,分别考察了主体对两种客体消旋体的手性识别能力,最大化学位移差值(ΔΔδ)分别达到28.5 Hz和14 Hz。     

脑啡肽的固相合成与LC-MS/MS分离鉴定

多肽在生命过程中扮演着重要的角色,对其生理生化功能的研究与应用,离不开对单一多肽物质的需求,而化学合成法是获取目标多肽的最有效方法之一。对合成产物的分离与鉴定,是优化合成条件,以得到高产率的重要保证。以两种内源性神经肽亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽为模型,利用Fmoc固相多肽合成策略对其进行合成,并建立了HPLC-ESI-MS/MS新方法用于所制备的亮氨酸脑啡肽和甲硫氨酸脑啡肽的分离与结构鉴定。研究结果显示,主要合成产物均为目标多肽,副产物主要包括C端丢失1个氨基酸所形成的四肽,以及由于甲硫氨酸残基氧化而形成的含甲硫氨酸亚砜的多肽。该研究为高效合成含敏感氨基酸的生理活性多肽提供了新信息。     

氨三乙酸、缬氨酸、亮氨酸的三元过渡金属配合物：合成和生物学应用

以氨三乙酸HNTA2-为主要配体,缬氨酸(valine)或亮氨酸(leucine)为次要配体在微酸性介质中合成了Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),and Zn(Ⅱ)的三元配合物。用元素分析、热分析、FTIR,UV-Vis分光光度法,磁性测量和质谱法表征了合成的三元配合物。结果表明,三元配合物可在金属(M):氨三乙酸(HNTA)∶缬氨酸(valine)或亮氨酸(leucine)=1∶1∶1时制得,其分子结构为[M(HNTA)(valine)(H2O)2].1.5H2O and[M(HNTA)(leucine)(H2O)2].1.5H2O(其中M=Ni(Ⅱ)or Cu(Ⅱ))和H2[Zn(NTA)(valine)(H2O)]H2O。标题三元过渡金属配合物为八面体对称构型。同时研究了该三元配合物对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,白色念珠菌,黄曲霉菌(菌株从开罗大学理学院微分析中心获得)的抗菌活性。根据推荐的知名方法用标准的抗菌和抗真菌剂进行体外测试(in vitro)以评估我们的新制备的配合物对细菌和真菌物种的生长抑制活性。     

尾式亮氨酸四苯基卟啉锌与嘧啶轴配反应光谱和热力学

研究了 5 - (4′ -亮氨酸丁氧苯基 ) - 10 ,15 ,2 0 -三苯基卟啉锌 (Zn[Leu -TPP])与嘧啶 (L)在氯仿溶液中轴配反应光谱和热力学性质 .用紫外 -可见分光光度法确定了轴向配位反应体系的配位数 (n)和平衡常数K .用温度系数法求得了轴配反应的标准摩尔焓变ΔrH m 和标准摩尔熵变ΔrS m .探讨了温度对轴向配位反应反应的影响 .     

北京同步辐射装置3B1B生物光谱实验站

本文介绍北京同步辐射装置（ＢＳＲＦ）３Ｂ１Ｂ光束线、生物光谱实验站和圆二色谱仪的基本情况。报道北京正负电子对撞机（ＢＥＰＣ）同步辐射专用光期间，我们在站测量了１１种手征性生物和药物样品的圆二色（ＣＤ）谱，首次在国内利用同步辐射光获取了Ｄ－苯丙氨酸等样品的ＣＤ谱和Ｄ－及Ｌ－亮氨酸对称的ＣＤ曲线。     

西印度蔗螟聚集信息素次要组份合成方法的改进

2-甲基-4-庚醇和2-甲基-4-辛醇是西印度蔗螟(Metamasiushemipterus)聚集信息素的次要组份，本文以天然产物(S)-亮氨酸为原料合成出了2-甲基-4-庚醇及2-甲基-4-辛醇的所有对映异构体，其关键步骤是由(2S)-4-甲基-1,2-戊二醇合成出(2S)和(2R)-4-甲基-1,2-环氧戊烷两种重要中间体，目标产物光学纯度可达95%以上。     

高效毛细管电泳电导分离-检测亮氨酸对映体

以未涂层融硅石英毛细管(50 cm×75μm)为分离柱,2 mmol/L NaAc+2mmol/L HAc+0.5 mmol/L Cu2+(pH 4.0)作为电泳运行液,分离电压15 kV,建立了亮氨酸对映体的高效毛细管电泳-电导分离检测的方法。对缓冲溶液的种类、浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了讨论。L-亮氨酸和D-亮氨酸的线性回归方程分别为:y=5.998ρ+40.677,y=3.605ρ+42.087。线性范围:L-亮氨酸4.0~160 mg/L;D-亮氨酸6.0~160 mg/L。检出限分别为:1.5和2.0 mg/L。