中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

水热法制备Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料及光催化性能研究

采用水热法首先制备稀土Nd3+掺杂介孔TiO2,进而复合氧化石墨烯(GO)合成了系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合材料.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、孔结构分析(BJH与BET)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-vis)等测试手段对样品的微观结构、形貌、样品表面各元素价态及谱学性质进行表征,并以甲基橙模拟污染物测试其光催化性能.结果表明,所制样品均为锐钛矿结构TiO2,晶粒尺寸在3~4 nm之间;从UV-vis测试结果分析可知,与Nd3+-介孔TiO2和TiO2/GO相比,稀土Nd3+和GO的协同效应更能有效减小TiO2半导体禁带宽度,从而增加其对可见光的吸收.此外,不同光照射下光催化降解甲基橙的实验表明,所制备样品均有较强的紫外及可见光光催化性能,其中系列Nd3+-介孔TiO2/GO复合体系可见光光催化性能更为显著.     

基于有序介孔碳的氯离子选择性电极的制备及其在手持传感系统中的应用

以有序介孔碳(OMC)球为离子-电子转换层,制备了固态氯离子选择性电极,构建了基于离子敏感的场效应晶体管(ISFET)的手持式传感系统,用于检测人体血清中的氯离子。优化了OMC前驱体的碳化温度,探究了OMC形貌结构对电极传感性能的影响;电极柔性化制备后考察了其在手持系统中对氯离子的检测效果。结果表明,最优条件下,电极在5.12×10^-4~1.02 mol/L的浓度范围呈现线性响应,响应斜率为60 mV/decade。该柔性电极在手持传感系统中展现出高灵敏度和重现性,可用于人体血清样品中氯离子的检测,其回收率为96.3%~104.9%。     

茴拉西坦/介孔二氧化硅的制备及释药性能

为了提高难溶性药物的溶出速率,采用水热合成法制备了MCM-41和SBA-15两种介孔二氧化硅载体材料,利用浸渍法将模型药茴拉西坦负载于两种载体上.利用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、小角X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、红外光谱(IR)、差热-热重(DTA-TG)对载药前后载体材料的表面形貌、粒径、孔径、孔容、比表面积、晶胞参数、骨架结构等进行测试,结果表明MCM-41和SBA-15具有相同的二维六方孔道结构,孔径及孔容分别为3.49 nm和6.67 nm,载药后的载药量分别为17;和22;,药物以非晶态装载于介孔孔道中没有影响介孔二氧化硅的骨架结构,但使介孔孔容及比表面积都有所降低.通过在不同pH溶出介质中负载于载体上的茴拉西坦与原料药晶体的溶出比较发现,两种载体均能够显著提高茴拉西坦的溶出速率.结合材料表征、载药量及溶出度综合比较,SBA-15载体的载药及释药性能均优于MCM-41载体.     

氦在铝表面辐照和积聚的团簇动力学模拟

我们利用团簇动力学模型(IRadMat)研究了keV-He离子辐照金属铝的缺陷动力学和氦的聚集行为.通过对不同俘获类型(团簇、晶界和位错)俘获He浓度的定量分析,我们发现大多数He原子被晶界吸收,这成为铝在低辐照通量下发生脆化的主要原因.随着辐照能量的增加,He滞留峰的位置会变得更深.然而,随着辐照通量的增加,He在体内的滞留量会变得更多,但滞留深度的峰值位置不变.我们的结果表明,晶界的影响在He的滞留分布以及铝的脆化行为中起着关键作用,这也有助于我们理解He在金属中的动力学行为和损伤的分布.     

金属Al背电极二维AZO光栅的制备和陷光特性

研究了背电极金属Al膜上二维ZnO:Al光栅的制备及其反射光谱特性.在厚度为300 nm的Al膜上溅射80 nm ZnO:Al薄膜,旋涂AZ5206光刻胶,用波长为325 nm的激光进行光刻制作光栅掩模.采用溶脱-剥离法在Al衬底上制备周期(624~1250 nm)和槽深(100~300 nm)可独立调控的ZnO:Al二维光栅.表面形貌采用原子力显微镜和扫描电镜观察,反射光谱用带积分球的分光光度计测试,双向反射分布函数用散射仪测量.结果表明,300 nm Al膜上织构二维ZnO:Al光栅背电极结构,当光栅槽深为228 nm,周期从624 nm增加到986 nm时,背电极总反射率、漫反射率以及雾度均随光栅周期增大而显著增加,而当周期从986 nm增加到1250 nm时,总反射率、漫反射率以及雾度略有增加.双向反射分布函数测试结果进一步证实了上述实验结果,即随着周期增大,漫反射峰值越大,衍射峰个数也增多.提示背反电极上槽深为228 nm、周期为986 nm的二维ZnO:Al光栅具有较好的散射效果,其中漫反射占总反射的百分比为45%.     

功能模板导向合成介孔三氧化钨及其光电化学性能

以钨酸(H₂WO₄)为钨前驱体,十二烷胺(DDA)为模板剂,利用模板剂的结构导向功能,合成了比表面积为57.3 m²·g^-1的介孔三氧化钨(DDA-WO₃),是未用DDA制备的非介孔WO₃(H₂WO₄-WO₃)的2.35倍。X射线衍射(XRD)结果表明,400 ℃下煅烧的DDA-WO₃是具有单斜晶型结晶孔壁的无序介孔结构。此外,400~550 ℃下煅烧的DDA-WO₃的结晶度均高于同条件的H₂WO₄-WO₃。400 ℃下的DDA-WO₃/FTO(掺氟氧化锡)在1.0 V的Ag/AgCl偏压作用下,可以产生0.18 mA·cm^-2的饱和光电流,是H₂WO₄-WO₃/FTO(0.06 mA·cm^-2)的3倍。增强的光电化学(PEC)活性主要因为DDA-WO₃/FTO的大表面积降低了低结晶度对PEC性能的不利影响,成为影响PEC活性的主要因素。500 ℃煅烧导致了DDA-WO₃/FTO介孔结构的坍塌,但高的结晶度仍然保持其优越的PEC催化活性。