Characterization of the chemical composition of white chrysanthemum flowers of Hangzhou by using high‐performance ion trap mass spectrometry

In this study, high‐performance liquid chromatography coupled with amaZon SL high‐performance ion trap mass spectrometry was used to analyze the target components in white chrysanthemum flowers of Hangzhou. Twenty‐one components were detected and identified in both white chrysanthemum flowers of Hangzhou samples by using target compound analysis. Furthermore, seven new compounds in white chrysanthemum flowers of Hangzhou were found and identified by analyzing the fragment ion behavior in the mass spectra. The established method can be expedient for the global quality investigation of complex components in herbal medicines and food.     

毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量

采用乙腈作为提取剂 ,选用DB - 170 1型毛细管色谱柱 (30m× 0 .32mmi.d .,0 .2 5 μm)和火焰光度检测器 ,以毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量。线性范围为 0～ 12 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 7.0c - 13.4 4 ,相关系数r =0 .999 88,检出限为 2 .6 8× 10 -2 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差为 1.3%～ 3.1% ,回收率为 96 .3%～ 10 3.9%。     

红花注射剂和野菊花注射剂的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数谱和二维相关红外光谱的“三级鉴定”技术,对红花和野菊花注射剂进行质量监测。不仅将它与其主要药材的提取物进行对比,同时也指出了不同批次注射剂之间稳定性的差异。而且通过实验,探索出花类注射剂红外光谱的共性,以及不同注射剂的指纹特征。此法方便易行,分析快速,不污染样品,堪称对中药注射剂进行质量鉴定简单实用的方法。     

毛细管区带电泳法测定芹菜素木犀草素和异槲皮甙

建立了毛细管区带电泳法(CZE)分析测定芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的方法。研究了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等对分离的影响。在优化条件下,三种被测物质可以在11min内实现良好的分离。芹菜素、木犀草素和异槲皮甙的峰面积与浓度分别在0.001250~0.8000,0.002500~0.1000和0.002500~0.1000g.L-1浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数分别为0.9995,0.9995和0.9981。检出限(S/N=3)分别为0.00042,0.0005和0.00082g.L-1。并对银菊珍珠胶囊中的芹菜素、木犀草素和异槲皮甙进行了测定,结果满意。     

加速溶剂萃取/离子色谱法测定菊花中的SO_2残留

采用碱性溶液加速溶剂萃取(ASE)/离子色谱(IC)法测定,建立了菊花中SO2残留的分析方法。粉碎后的样品以碱性溶液为萃取溶剂,经加速溶剂萃取仪提取,C18固相萃取(SPE)净化后,以碳酸盐为淋洗液,IonPac AS9-HC离子色谱柱分离,电导检测器进行检测。结果表明,SO2(以SO2-3计)在0.5~50 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 7),检出限(LOD)为0.05 mg·L-1,定量下限(LOQ)为0.17 mg·L-1。以空白菊花样品为基体,在低、中、高3个浓度水平下的平均加标回收率为82.9%~92.6%,RSD(n=6)小于5.0%。与传统方法相比,该方法具有自动化程度和提取效率高的优点,适合于批量测定菊花中的SO2残留。     

野菊花中蒙花苷的提取及其含量的测定

以乙醇为溶剂,采用溶剂回流提取方法结合微波、超声波辅助提取野菊花中的蒙花苷,用HPLC法测定。采用正交试验法研究了野菊花中蒙花苷提取和HPLC实验条件,并比较了采用不同的微波和超声波辅助提取方式对蒙花苷提取结果的影响。结果表明,溶剂回流提取最佳条件为:提取温度80℃,回流时间2.0 h,溶剂用量40 mL。应用于安徽等产地野菊花中蒙花苷的提取分析,结果显示,广东和广西产地药材含量明显更高;在相同的实验条件下采用微波辅助提取可使蒙花苷达到较高的提取率,特别是采用微波辐射药材后再进行溶剂回流提取,提取时间可缩短一半。     

超声提取-高效液相色谱法测定新疆昆仑雪菊中绿原酸的含量

以新疆昆仑雪菊为研究对象,以绿原酸为考察指标,以甲醇浓度、超声功率、超声时间和料液比为考察单因素,应用L9(34)正交试验优化超声提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定雪菊中绿原酸的含量。最佳提取工艺条件是:80%甲醇溶液,超声时间为60min,超声功率为300 W,料液比为1∶25,在此条件下绿原酸的提取量为9.9810mg/g。采用Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长326nm。结果表明,绿原酸在0.01728~0.1210μg线性关系良好,平均加标回收率为108.16%,相对标准偏差(RSD)为1.10%(n=5)。