毛细管电泳法研究提取剂对黄连-黄柏共煎剂中生物碱含量的影响

用毛细管电泳法,对黄连与黄柏配伍后共煎剂中的主要生物碱进行了分析。以50 mmol/L Na2B4O7(pH=7)-CH3OH(85:15,V/V)为背景电解质,操作电压为14 kV,电迁移进样10 kV×5s,柱上223 nm检测,5种主要生物碱9 min内可在50 cm×75μm毛细管上实现基线分离。以小檗碱、巴马汀的提取量为指标,分析了提取剂对提取效果的影响。以30％的乙醇水溶液为提取剂,可得到最大煎出量。     

中药黄柏主要活性成分的光谱成像检测技术

为了实现中药主要活性成分的在体检测,运用光谱成像技术检测中药活性成分.使用自行开发的液晶光谱成像装置对中药黄柏的主要活性成分盐酸小檗碱进行了在体检测,选取紫外光源波长254 nm,获取了检品480～700 nm之间的连续荧光光谱图像.在分析检品光谱剖面图的基础上,以中国药品生物制品检定所提供的盐酸小檗碱标准品的光谱剖面图为依据,设计了高通滤波器得到了检品的特征光谱数据.对八种不同来源的市售黄柏饮片特征光谱,以及黄柏与其同科植物黄皮特征光谱的比较显示,使用本方法对中药进行定性、定量的检测,样品无需特殊处理,可在原生态的情况下进行;检测过程无损、实时;检测结果指纹特征明显.     

黄柏挥发性化学成分分析

报道了用同时蒸馏－萃取装置（SDE）提取黄柏的挥发性物质,测得黄柏挥发油的含量为0．45％,用GC／MS法从黄柏挥发油中分离并确认出41种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为酮类（16．38％）、醛类（13．94％）、醇类（8．27％）、酚类（50．38％）、酸类（2．18％）、其他类成分仅占3．33％,共占总检出量的97．5％。     

黄柏的非水毛细管电泳指纹图谱研究

采用非水毛细管电泳(NACE)法,以pH5.8的醋酸盐-甲醇为背景电解质溶液,运行电压25kV,温度20℃,检测波长210nm,正极压力(5kPa×10s)进样,建立了黄柏药材的NACE指纹图谱。以氯化两面针碱为内标,确定黄柏的NACE指纹峰为13个。测定了10个产地黄柏的NACE指纹图谱,与对照NACE指纹图谱的相似度为0.718~0.982。本方法具有较好的精密度,各指纹峰相对迁移时间的相对标准偏差(RSD)<1.5%,相对峰面积的RSD≤5%。方法可用于黄柏药材的质量控制。     

近红外漫反射光谱法测定川产黄柏中小檗碱含量

提出了用近红外光谱技术快速测定川产中药黄柏中指标成分小檗碱含量的方法。对小檗碱含量在2.155%～8.245%范围的不同来源的黄柏,根据其在12 500～3 600 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)建立了校正模型,比较了光谱不同预处理方法对校正结果的影响 。当采用二阶导数处理方法时能最有效地提取光谱的信息,此时校正集相关系数(r2)为0.922 1,校正集标准偏差(SEC)为0.337,预测集标准偏差(SEP)为0.251 。该方法快速简便,适合于中药指标成分的快速分析。     

A new sesterterpenoid from the fruits of Phellodendron chinense var.glabriusculum Schneid

A new sesterterpenoid phellogine was isolated from the fruits of Phellodendron chinense var. glabriusculum Schneid. Its structure was elucidated on the basis of spectral analysis.     

黄柏河流域土壤侵蚀盘估算方法的研究

葛洲坝水库库区土壤环境的主要问题是土壤侵蚀.由于土壤侵蚀,大量土壤物质进入水库,对水库泥沙淤积和水质带来一定的影响.本文根据自然地理的特点以及人类开发利用的情况,对坝址附近黄柏河流域土壤侵蚀量的估计方法进行了研究,提出按土壤成土母质划分类别,依照植被和土地利用状况采用不同的土壤侵蚀模数,分区估算土壤侵蚀量.经检验,这种估计土壤侵蚀量的方法,符合水土流失的基本规律,具有一定的实用价值.估算成果可供有关部门制订规划时参考.     

强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatography, μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

加压毛细管电色谱在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学研究

以加压毛细管电色谱（pCEC）为技术平台,对其在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学进行了研究．通过对提取溶剂、流动相中有机相种类、盐溶液等条件的优化,发现1％盐酸的甲醇溶液为提取溶液,20mmol／LNH4C1溶液．乙腈为流动相梯度洗脱,紫外检测波长为230nm时对其分离效果最好．并通过在色谱柱上施加不同的电压,详细地阐明了pCEC的双重分离机制对分离选择性的影响,发现黄柏中的主要成分药根碱、巴马汀和小檗碱在pCEC模式中随电压的不同,有不同的出峰顺序．当电压为0—4kV时出峰顺序为药根碱、巴马汀和小檗碱,当电压为8—14kV时出峰顺序为药根碱、小檗碱和巴马汀．对此原因进行了详细讨论,同时与微径液相色谱模式进行了比较,说明pCEC可以为复杂样品的分离提供更多更好的分离途径．