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建立了修饰金纳米通道分离β-雌二醇和雌酮的新方法。以聚碳酸酯膜为模板,基于模板合成-化学沉积原理,在其表面及膜孔内壁均匀沉积纳米金层,得到一定孔径的金纳米通道,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对其进行研究表征,制备得到均一、可靠的金纳米通道膜。在制备好的金纳米通道表面,通过分子自组装的方式将β-雌二醇核酸适体修饰在金纳米通道内,得到对β-雌二醇具有选择性的纳米通道。β-雌二醇较容易通过修饰后的纳米通道,而雌酮不易通过。考察了β-雌二醇和雌酮在β-雌二醇核酸适体修饰的金纳米通道的迁移特性,以此实现二者的分离。利用50 nm聚碳酸酯膜沉积金3 h,得到孔径约20 nm金纳米通道膜,在0.5 mmol/L Tris-HCl缓冲溶液(pH 7.4)中,进样池浓度为1.76×10!5mol/L的β-雌二醇和雌酮,分离度达到1.76。 相似文献
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新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究 总被引:3,自引:1,他引:2
合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意. 相似文献
3.
以CHCl3为萃取剂,从藏羚粪样中提取雌二醇、雌三醇两种雌激素.以丹磺酰氯为柱前衍生试剂,60 ℃下在加入NaHCO3缓冲液的乙腈溶液中反应3 min,得到稳定的衍生产物.在HypersiL BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对雌二醇和雌三醇衍生物进行了基线分离,紫外检测波长为220 nm.衍生物线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.16~0.64 pmol.本实验建立了粪样中激素的提取和含量测定的方法,为极端环境下藏羚繁殖生物学的研究奠定基础. 相似文献
4.
GC-MS测定水产品中雌二醇残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了具有复杂本底基质的水产品中β-雌二醇残留量的气相色谱.质谱检测方法.实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱条件及β-雌二醇衍生物的质谱行为进行研究.样品经β-葡糖苷酸酶酶解后,用乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用MSTFA-DTE-TMIS混合液衍生后,经气相色谱-质谱检测,雌二醇-D2为内标定量.在5~500μg/L范围内线性关系良好,回收率为74.0%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为5.63%~10.8%,最低检测限为0.5μg/kg. 相似文献
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制备了多壁碳纳米管-十六烷基三甲基溴化铵(MWCNTs/CTAB)修饰丝印电极(MWCNTs-CTAB/SPE),并将其应用于大鼠血样中雌二醇(E2)的测定。在优化条件下,应用方波伏安法测定E2的氧化峰电流的线性范围为5.0×10~(-10)~1.0×10~(-8) mol/L(R=0.9968),检测限为5.0×10~(-11) mol/L。大鼠注射外源性E2后,MWCNTs-CTAB/SPE能特异性地测定血样中的E2,该方法与放射免疫测定法(RIA)比较,MWCNTsCTAB/SPE测定步骤简单,具有较好的准确度、精密度以及稳定性。 相似文献
6.
研究了雌二醇、雌三醇的燐光特点:燐光光谱,寿命与影响因素。两雌激素的酸中燐光弱,寿命长;在碱中燐光强,寿命短。碱浓度与燐光强度呈S形曲线,与寿命呈反S形曲线。建立了两激素的燐光分析方法。 相似文献
7.
利用紫外分光光度法测定了邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、雌二醇 (E2 )与血清组分 3种物质间两两结合的二元体系和三元体系结合常数。结果表明 ,DBP、血清组分和 E2 三者之间能两两结合 ,其中以 E2 与血清组分的结合能力最强。当三者处于同一体系中 ,随着 DBP浓度的增加 ,E2 与血清组分 - DBP二元体系间的结合常数也逐渐增加 ,其最大值高出正常 E2 与血清组分结合常数 (7.5 4× 10 4mol-1· L )近一个数量级。这表明 ,DBP的存在可能不会与 E2 对血清组分进行竞争结合 ,但由于本身的结合特点 ,会减少血液中游离E2 的含量 ,从而影响细胞内雌激素的平衡 相似文献
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9.
酶联免疫吸附法直接测定血清雌二醇 总被引:20,自引:0,他引:20
本合成了3种不同载体蛋白的雌二醇抗原,研究了载体蛋白免疫原性对雌二醇抗体产生的影响。应用酶联免疫吸附分析法测定了血清中雌二醇,浓度范围为5-160ng/ml(1.8×10^-^8-5.9×10^-^7mol/L).RSD%小于10.%,检测限为1.97ng/ml,相当于98.5pg/孔(按空白平均值的二倍标准偏差计算)。另外,本还建立了一种用考马斯亮蓝G-250测定半抗原与蛋白结合比的方法,提 相似文献
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