两雌激素低温烧光特点的研究

研究了雌二醇、雌三醇的燐光特点：燐光光谱，寿命与影响因素。两雌激素的酸中燐光弱，寿命长；在碱中燐光强，寿命短。碱浓度与燐光强度呈S形曲线，与寿命呈反S形曲线。建立了两激素的燐光分析方法。     

猪肉中16种性激素的多残留检测方法

采用安捷仑GC/MS5975N能同时对猪肉中16种性激素残留进行筛选、定量和确证.对5.0g肌肉样品的检出限均在0.25～1.0 μg·kg-1之间.猪肉的平均回收率分别为83.7%～107.9%,平均变异系数为6.8%～19.7%.当添加水平为1.0 μgkg-1时,本方法不同批次猪肉回收率的相对标准偏差为7.7%～21.6%,重复性好.另外,与安捷仑GC/MS5973分析相比,采用GC/MS5975N时,雌三醇衍生物定量离子为m/z 876,比m/z 663峰度强.     

基于固相抗体模式时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇

采用二步标记法,借助二乙烯三胺五乙酸酐,将Eu3+标记到雌三醇完全抗原上,基于固相抗体竞争反应模式,建立了时间分辨荧光免疫分析测定雌三醇的新方法。在优化的条件下,方法的线性范围为0.005—1000ng·mL-1,检出限为4pg·mL-1。该方法用于检测血清中雌三醇的含量,结果令人满意。     

荧光法快速测定奶粉中3种雌激素的总量

基于3种雌激素(雌二醇、雌三醇和炔雌醇)相似的荧光性质,建立起荧光法直接快速测定奶粉中3种雌激素的总量。 以雌三醇为标准参考物质,采用标准曲线法测定。 雌三醇的荧光强度与浓度在1~2000 nmol/L的范围内呈线性关系,方法的检出限为0.16 nmol/L,回收率在89.11%~98.49%之间。 该方法简单、快速、线性范围宽、准确度和灵敏度高。 用于实际奶粉中3种雌激素总量的测定,结果满意。     

新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意.     

藏羚粪便中雌激素的提取及高效液相色谱含量测定

以CHCl3为萃取剂,从藏羚粪样中提取雌二醇、雌三醇两种雌激素.以丹磺酰氯为柱前衍生试剂,60 ℃下在加入NaHCO3缓冲液的乙腈溶液中反应3 min,得到稳定的衍生产物.在HypersiL BDS C18 (4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱上,采用梯度洗脱对雌二醇和雌三醇衍生物进行了基线分离,紫外检测波长为220 nm.衍生物线性相关系数均大于0.9994,检出限为0.16～0.64 pmol.本实验建立了粪样中激素的提取和含量测定的方法,为极端环境下藏羚繁殖生物学的研究奠定基础.     

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性

合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应3 min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。     

人血清中雌三醇的磁性微粒子放射免疫分析法研究

在传统的放射免疫分析的基础上,以磁性微粒子为二抗分离剂和固相一抗为结合反应剂,建立了两种快速、超灵敏、简便的血清及其它样品中雌三醇含量的分析方法。雌三醇测定的曲线范围0.3~30μg/L;磁性微粒子二抗分离法批内和批间相对标准偏差分别为4.3%和8.7%;回收率为104%~114%;健全性为0.9989。磁性微粒子固相一抗法批内和批间相对标准偏差分别为4.4%和7.6%;回收率为96%~115%;健全性为0.9986。两种方法相比,磁性微粒子固相一抗法具有更为简便、快捷的优点。两种磁性微粒子的放射免疫分析不仅缩短了反应时间,其准确性和精密度也均满足临床及环境研究中的检验要求,且灵敏度较现有方法提高了一个数量级。     

量子点标记荧光免疫分析测定雌三醇

采用包被雌三醇完全抗原竞争免疫分析模式,以量子点标记羊抗兔抗体为荧光探针,建立了一种测定雌三醇的量子点标记的荧光免疫分析新方法.方法测定雌三醇的线性范围为0.01～10 000μg/L;检出限为0.007 5μg/L.此法用于尿液样品的分析,并利用高效液相色谱法进行对照,测定结果一致。     

两雌激素低温燐光特点的研究

研究了雌二醇、雌三醇的燐光特点 :燐光光谱 ,寿命与影响因素。两雌激素的酸中燐光弱 ,寿命长 ;在碱中燐光强 ,寿命短。碱浓度与燐光强度呈S形曲线 ,与寿命呈反S形曲线。建立了两激素的燐光分析方法