孔雀石绿光度法测定阿魏酸钠

在pH=4.5的B-R缓冲介质中,阿魏酸可与孔雀石绿反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于612nm,最大负吸收波长位于650nm,阿魏酸的质量浓度在0.2~3.9mg/L(正、负吸收)范围内与吸光度A呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε分别为3.95×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.20×104 L/(mol·cm)(负吸收)。该方法用于市售阿魏酸钠药物中阿魏酸钠的测定,结果满意。     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.     

((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物的合成及抗血小板聚集活性

以具有活血化瘀作用的中药有效成分阿魏酸为先导物,按生物电子等排原理,设计合成了6个((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物,其结构经IR,1H NMR,13C NMR及MS确证.体外药效筛选结果显示,部分((吡啶-3-基)甲氧基)芳酸衍生物对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板聚集具有较好的抑制活性,其中化合物1a的抑制作用明...     

抗坏血酸在聚阿魏酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

研究了抗坏血酸(AA)在聚阿魏酸修饰电极上的电化学性质。在AA存在的条件下,电极过程由扩散控制,测得扩散系数为8.18×10-8cm2/s。AA浓度在0.01~5.0 mmol/L范围内与峰电流呈现良好的线性关系。通过计时安培法测得催化速率常数为8.6×103mol-1.L.s-1。     

α-腈基阿魏酸基体在MALDI-TOFMS测定中的应用研究

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱（MALDI－TOFMS）测定中基体的作用举足轻重。有效或特效基体的发现和应用不仅可提高测试灵敏度和分辨率,加大分子量测定范围,还能扩增测试样品的种类,推动MALDI－TOFMS应用的发展。目前MALDI－TOFMS分析的常用基体^[1,2]测定多肽、蛋白质的α-腈基－4－羟基肉桂酸（4HCCA）和介子酸（SA）效果比较理想;而测定糖类物质的2,5－二羟基苯甲酸（DHB）则不能完全适用于在组成、结构、序列以及连接方式上存在多样性的碳水化合物的分子;测定DNA的3－羟基吡啶甲酸（3－HPA）使用时必须对样品、溶剂甚至基体本身进行严格纯化,较为烦琐,测定含百个碱基以上大分子量DNA的灵敏度和分辨率还不理想。本文考察研究α-腈基阿魏酸（CFA）旨在寻找MALDI－TOFMS测定的有效新基体,为MALDI－TOFMS测定提供更多的基体选择。     

葡聚糖的基体辅助激光解吸/电离飞行时间质谱测定

采用自行设计合成的新基体α-腈基阿魏酸（α-cyano-ferulic acid,简称CFA）并应用激光飞行时间质谱仪的离子偏转功能,对葡聚糖的分子量进行了测定研究。结果表明：与测定糖类物质的常用基体2,5-二羟基苯甲酸（DHB）相比,CFA测定葡聚糖,具有更佳的解吸电离效果,样品易出峰、重现性好、信噪比高;使用仪器的离子偏转器,阻止葡聚糖样品中聚合度较小的离子进入检测器,能显著提高仪器对聚合度较大离子的检测能力,得到质荷比（m/z)更高的质谱峰。     

离子液体萃取阿魏酸和咖啡酸的性能研究

以1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸盐([C6mim][PF6])离子液体为萃取剂,采用紫外分光光度法研究了溶液pH值、温度、相比率及盐的种类和浓度对其萃取阿魏酸和咖啡酸效率的影响,考察了被萃取物的回收及离子液体的循环使用,探讨了两种离子液体替代传统有机溶剂阿魏酸和咖啡酸的可能性。实验结果表明:萃取温度和无机盐的种类及浓度对FA和CA萃取效率的影响较小;水相pH值对萃取效率有较大的影响,萃取FA适宜pH应小于3.67,萃取CA适宜pH应小于3.71;被萃取物浓度增大,萃取效率降低,而相体积比增大其萃取效率升高;两种离子液体对FA和CA的萃取效率[C4mim][PF6]大于[C6mim][PF6],同种离子液体对FA的萃取效率大于CA;在萃取相中的FA和CA可定量回收,且被萃取物中离子液体的残留[C6mim][PF6]小于[C4mim][PF6],离子液体可循环使用。     

毛细管电泳同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的研究

建立了同时分离测定阿魏酸、异阿魏酸的毛细管电泳(CZE)新方法。以20 mmol/L硼砂为背景电解质,体积分数15%异丙醇为有机改性剂,分离电压为20 kV,在219 nm波长下紫外检测。对硼砂浓度、有机溶剂体积分数、分离电压等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了阿魏酸、异阿魏酸的最佳分离条件。阿魏酸、异阿魏酸分别在2.40~24.0μg/mL、1.80~18.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995和r=0.9991),回收率分别为96.61%~101.9%,98.80%~101.8%。方法已用于升麻中阿魏酸、异阿魏酸的测定。     

HPLC/MS测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的含量

建立了同时测定蒲公英颗粒中绿原酸、咖啡酸和阿魏酸3种酚酸物质含量的HPLC-MS方法.样品用含5%甲酸的甲醇溶液超声提取后,在Zorbax Eclipse XDB-C18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱上,以含0.2%甲酸的水(A)-乙腈(B)体系为流动相,进行梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:Omin,5%B;1.5min,10%B;10min,40%B;流速:0.25mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法进行检测.结果显示,绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的线性范围分别为0.050～20.0、0.030～20.0和0.100～20.0μg/mL,检出限分别为0.010、0.006和0.020μg/mL.平均加标回收率为96.4%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～3.3%.样品在10 h内测定基本不变,可用于蒲公英颗粒的质量控制.     

场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究.在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4 μg/L,线性范围向下延伸到10 μg/L.胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS 20 mmol/L Na2PO4(pH=2.20) 10%甲醇,分离电压20 kV.进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s(H=20.0 cm),测量波长214 nm.讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响.在优化条件下,3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤3.8%.方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980.回收率为83.9%～114.3%.