烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷.使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40 min.萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量.1,4-二氧杂环己烷含量为0.35～120 μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%～102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%.     

CVD Reactions of TiCl4 with Ammonia： a Quantum Chemical Study

Based on density functional calculations, the mechanism and the energetic course of the chemical vapor deposition （CVD） reaction of TiCl4 with NH3 were studied at the level of B3LYP with 6-311g（d） basis set. Furthermore, the polymerization processes of dimerization, trimerization and tetramerization were investigated. The calculation results indicate that the formation of polymers is favored at the elimination reaction. On the basis of the calculated energetics, a possible mechanism of the reduction reaction has been proposed.     

饮食文化视角下的汉族与少数民族居民羊肉消费行为差异分析——基于新疆387位农村居民调研问卷

当前国内针对少数民族群体的食品消费行为研究成果尚不多见,而这部分群体在我国的饮食消费中是一个重要而独特的消费群体,因此有必要通过与汉族消费行为差异的角度进行深入研究。本文以新疆农村居民羊肉消费为例,利用调研数据,通过建立二元Logistic模型,深入分析汉族与少数民族居民饮食文化等因素对其羊肉消费行为的影响。研究结果表明:受饮食文化的影响,少数民族居民的肉类食品消费行为选择显著不同于汉族居民。品质关注度、是否有60岁及以上的老人、是否有16岁及以下的孩子、家庭人口数显著影响汉族居民的羊肉消费行为,现场屠宰关注度、饮食风俗关注度、本地供应关注度、季节性消费的差异程度、饲养方式的关注度、价格的关注度、安全卫生关注度显著影响少数民族居民的羊肉消费行为。     

不锈钢炊具食品安全新国标降门槛

前不久，《食品安全国家标准不锈钢制品（GB9684-2011）》（下称“新国标”）发布实施。新国标适用于不锈钢的食具容器及食品生产经营用工具、设备，对所用不锈钢中铬、镍、镉、砷等重金属的迁移量做出了明确限定。新国标放宽了不锈钢的用材范围，没有规定不锈钢的具体牌号，对金属迁移量的限定，也不涉及锰。     

德国LC Tech公司黄曲霉素检测全解决方案

黄曲霉毒素是到目前为止所发现的毒性最大的真菌毒素，它可通过多种途径污染食品和饲料，直接或间接进入人类食物链，威胁人类健康和生命安全，对人体及动物内脏器官尤其是肝脏损害严重，该毒素是黄曲霉和寄生曲霉中产毒菌株的代谢产物，普遍存在于霉变的粮食及粮食制品中。     

气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中的多溴联苯与多溴二苯醚

建立了气相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中多溴联苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的分析方法。通过制备的阳性样品,对压敏胶样品的前处理条件进行优化,选择以乙酸乙酯为溶剂溶解样品,甲醇作为沉淀剂除去高聚物,在选择离子监测(SIM)方式下进行GC-MS分析。在优化实验条件下,检测的PBBs和PBDEs在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999;对常用的热熔型压敏胶、溶剂型压敏胶和乳液型压敏胶进行3水平空白加标回收实验,PBBs的回收率为86.5%~99.7%,相对标准偏差小于7%;十溴二苯醚的回收率为91.4%~95.8%,相对标准偏差小于5%。该方法简单、灵敏,适用于压敏胶及其制品中多溴联苯和多溴二苯醚的分析确证。     

酶解样品-高效液相色谱法测定糯米类制品中10种合成着色剂的含量北大核心CSCD

取糯米类制品5 g,经中温淀粉酶(2 000~7 000 U·g^(-1)) 150 mg于60℃水浴中酶解6 h,得到酶解待测液。在上述溶液中加入调成粥状的聚酰胺粉(0.075~0.15 mm) 1 g,经G3垂溶漏斗抽滤,滤饼依次经60℃水(10 mL×3)淋洗,体积比7∶2∶1的乙醇-氨水-水混合液(15 mL×3)洗脱,所得洗脱液加热浓缩至5 mL左右,浓缩液用水定容至20 mL,离心。所得上清液采用高效液相色谱法测定其中10种合成着色剂的含量,以C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和20 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在430 nm(检测柠檬黄),500 nm(检测日落黄、新红、胭脂红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红),600 nm(检测靛蓝、亮蓝)等3个波长条件下检测。结果表明:10种合成着色剂的质量浓度均在0.2~20.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.19~0.43 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为76.9%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析市售的10批糯米类制品,3批样品检出合成着色剂,分别为柠檬黄、日落黄、亮蓝。本法与国家标准GB 5009.35-2016测定结果相比,有效克服该类食品的假阴性结果。     

利用改进的胶束电动毛细管色谱法和液相色谱法测定6类重点食品中的脱氢乙酸

改进了实验室建立的测定脱氢乙酸的胶束电动毛细管色谱(MEKC)和国标的液相色谱(LC)的分离及样品前处理方法. 改进后的两种方法均能准确测定6类重点食品中的脱氢乙酸,为重新评估脱氢乙酸的风险、修订或制定其在不同食品中的限量标准提供依据. 改进后的MEKC和LC方法的检出限及定量限分别为0.2、0.5 mg/L和0.05、0.2 mg/L. 6类重点食品空白基质的加标回收率均在81.9%~116.0%之间,相对标准偏差在0.4%~7.3%之间. 测定了284件食品样品,结果均无超标. 使用改进的两种方法同时测定了45件样品,对其中20件阳性样品的结果进行了比较,结果吻合. 改进后的MEKC及LC方法样品前处理简单,非常适合大量样品检测.     

酰胺修饰杂化硅胶整体柱的制备及其在莱克多巴胺检测中的应用

以氧化琼脂糖（AG）和四甲氧基硅烷（TMOS）为前驱体,通过溶胶－凝胶法制备 AG/SiO2整体柱,利 用酰胺化反应对整体柱进行酰胺基团修饰。通过X射线光电子能谱（XPS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、N2 吸附－脱附和扫描电镜（SEM）等表征手段对所制备材料的结构和形貌进行分析。结果显示酰胺基团被成功修 饰至整体柱,该材料具有良好的通透性及较大的比表面积。以其为固相微萃取介质对羊肉中的莱克多巴胺进 行萃取富集,在优化的样品前处理条件下,采用基质添加标准曲线法,结合高效液相色谱－紫外（HPLC－ UV）检测,建立了羊肉中痕量莱克多巴胺的分析方法。该方法在 1. 94～1 170 ng/g范围内线性良好,相关系 数（r 2 ）为 0. 993 1,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0. 618、1. 94 ng/g,3个不同加标水平下样品的平均回 收率为86. 6%～103%,相对标准偏差（RSD,n = 5）为4. 8%～7. 3%。该方法具有检出限低、回收率高、样品用 量少等特点,可用于羊肉中痕量莱克多巴胺的灵敏检测。