6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷的合成

以D-甘露糖为原料,通过乙酰化、去乙酰化、苯亚甲基化、硅基化等8步反应合成了6-氧-叔丁基二甲基硅基-2,4-二-氧-苯甲酰基-3-氧-对甲氧基苄基-α-D-甘露吡喃糖乙硫苷,总收率21.7%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和LC-MS(ESI)确证。     

β-Kdo乙硫苷供体的合成

以草酰乙酸和D-阿拉伯糖为原料,经缩合-脱羧,乙酰化,甲酯化和乙硫苷化等4步反应合成了β-Kdo乙硫苷供体,总收率24%,立体选择性单一,其结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。     

与癌症相关的糖类抗原Globo-H六糖的全合成进展

Globo-H作为一种和乳腺癌、前列腺癌相关的复杂糖类抗原,其发现为糖类疫苗开发和癌症免疫治疗带来了机遇,但如何高效、高纯地获得合成糖类抗原,以供研究和临床应用,也向寡糖合成方法学提出了挑战.综述了1995年Danishefsky首次以糖烯组装策略全合成Globo-H以来的各种新方法,如:Schmidt的三氯乙酰亚胺酯法、Boons的双向糖苷化法、Wong的基于糖基给体活性差异的一锅煮策略、Seeberger的液相线性合成和固相自动组装法、Huang的多组份反复预活化一锅煮法和最新报道的酶法.就糖合成方法学而言,硫苷法依旧可称为"明星方法",糖烯、三氯乙酰亚胺酯和氟代糖也普遍采用,磷酸酯糖基给体在固相合成中的应用正显示出其新的活力.这些方法代表了当今糖化学的水平和发展趋势.     

红外光声光谱技术结合稳健回归用于油菜籽定量分析

将稳健偏最小二乘回归和偏稳健M回归应用于油菜籽红外光声光谱分析中含氮量、含油量与硫苷含量的测定。结果表明,利用红外光声光谱技术可以实现油菜籽品质的快速测定。同时,稳健回归模型较经典偏最小二乘回归模型可以更好地规避异常值影响,进而优化定量分析结果;其中,稳健偏M回归稍优于稳健偏最小二乘回归。     

液相色谱-质谱联用分离、鉴定硫代葡萄糖苷

从油菜籽中提取硫苷,经弱阴离子交换剂DEAE Sephadex A-25做预处理,得到硫苷提取液.经反相离子对色谱确定分离条件,采用液相色谱-电喷雾接口-质谱联用,再经紫外扫描进一步确证,同时分离鉴定了油菜籽中7种硫苷.     

αGal抗原决定簇的立体选择性合成研究

αGal抗原决定簇二糖具有重要的生物学功能。以α-半乳糖甲苷为原料，经多步反应立体选择性地合成了Gal(α1→3)Gal(α—OCH3)，并以^1H NMR、^13C NMR及MALDI—TOF—MS等对关键中间体及终产物进行了表征。比较了硫苷法、溴代糖法和三氯乙酸酯法构建糖苷键反应的结果，表明采用三氯乙酸酯法合成寡糖，具有反应条件温和、收率高和立体选择性好的特点。     

反相离子对色谱法测定油菜籽（饼）中的硫苷

 用反相离子对色谱法直接测定油菜籽（饼）中原 始硫苷成分,在样品预处理中加入抗氧化剂以防止吲哚类硫苷的氧化分解。研究了主要色 谱参数对硫苷组分保留值和选择性的影响,采用烯丙基硫苷或苯甲酸作内标,对硫苷的6种 组分进行了定性定量的测定。     

使用苯基果糖硫苷给体立体专一地合成α-D-呋喃果糖苷

在果糖的合成研究中,合成了四苯甲酰基苯基果糖硫苷,并首次将其用作糖苷化反应的给体,在NIS(N-碘代丁二酰亚胺)/AgOTf(三氟甲磺酸银)的促进之下,与乙酰化保护的蔗糖受体反应,从而以高产率立体专一地合成了α构型的呋喃果糖苷。所有产物的构型均由^1HNMR和^1^3CNMR谱图加以证实。     

苷类化合物研究(Ⅸ)——一个高立体选择性合成硫苷的新方法

本文报道利用1-O-三氟乙酰基-2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖或吡喃型甘露糖在Lewis酸催化下合成α-硫苷的新方法。反应条件温和,产率高,并且具有很高的立体选择性。通过元素分析、IR并根据~1H NMR ~(13)C NMR确定了硫苷化合物的构型。