基于差分反射高光谱成像的薄层TMDC材料检测技术研究

二维过渡金属硫化物(TMDC)材料因为独特的激子效应和材料学性质，在太阳电池、光催化、传感器、柔性电子器件等领域得到广泛的应用。层数对其性质有显著的调控作用，自动检测识别所需层数的样品是其从实验室走进半导体制造工业的重要技术需求。本文结合反射高光谱成像技术与图像处理算法，发展了一种二维TMDC薄层样品的显微成像自动检测技术。基于自主搭建的反射高光谱成像系统，对制备的不同层数TMDC标准样品进行了光学对比度的系统研究，阐明了层数的差分反射光谱机理，提出了可靠的层数判定方法。基于传统边缘检测技术优化设计了一套图像处理算法，实现了TMDC样品的图像检测及层数鉴定。本文方法具有普遍性、实用性，结合自动对焦的扫描控制，能够实现大规模的自动化样品检测，这也为其他表面目标的显微识别和检测提供了新的灵感和参考。     

过渡金属Co2+离子掺杂ZnS硫化物纳米晶制备与中红外发光特性研究

利用不含有机相的简单水热法制备了Co^2+∶ZnS纳米晶,纳米晶具有立方闪锌矿结构,平均晶粒尺寸约为8.3 nm,在808 nm激光泵浦下具有2~5μm波段的中红外荧光发射,中心波长位于3400 nm和4700 nm,分别对应Co^2+离子的4T2(F)→4 A 1(F)和4T1(F)→4T2(F)的能级跃迁.进一步将制备的纳米晶在还原气氛下进行800℃热处理,获得立方闪锌矿和纤锌矿混合晶型的纳米晶,平均晶粒尺寸增大到22.5 nm左右,热处理后的纳米晶表面羟基含量更低,中红外荧光发射强度显著提高.该Co^2+∶ZnS纳米晶的制备方法简单、在制备过程中不引入有机相等荧光淬灭中心,同时证明通过后热处理过程可以进一步减少表面缺陷及羟基含量,使荧光强度得到大幅提升.     

氧化还原媒介体分子调控锂-硫电池硫正极性能研究进展

锂-硫(Li-S)电池具有较高的理论比容量(约1 675 mAh·g^-1)和能量密度(约2 600 Wh·g^-1),被认为是继锂离子电池之后最有前途的下一代高能量密度电池.Li-S电池在实现产业化之前需要克服硫正极诸多技术瓶颈,主要有硫的导电性差、多硫化物的穿梭效应与硫电极体积膨胀等.本文着重梳理了氧化还原媒介体分子在硫正极改性研究上的进展,并对硫正极的未来发展趋势进行了展望.     

中孔MCM-41锚合Zr（IV）-salen催化剂制备及用于硫化物氧化制亚砜和Knoevenagel缩合反应

通过NH2-MCM-41与水杨醛反应得到席夫碱配体,然后加入八水氧氯化锆形成络合物,制得Zr(IV)-salen-MCM-41催化剂。采用X射线衍射、N2吸附-脱附、热重、红外光谱、电感耦合等离子体发射光谱和能量散射谱等分析手段对催化剂结构进行了表征。在含有该催化剂的体系中进行了硫化物选择氧化为亚砜以及醛与丙二腈和氰乙酸乙酯的Knoveonagel缩合反应,并考察了催化剂的循环使用性能。     

中红外7×1硫化物光纤合束器的设计与制备

硫化物光纤合束器可以实现对多个中红外光源(2～5μm)的功率组合和光谱扩展,基于自研As₂S₃多模光纤,使用低温熔融拉锥技术制备得到7×1中红外光纤合束器,分析了拉锥区域的损耗产生机理,并表征和评估了合束器的传输效率和光束质量。实现了输入光纤合束端与输出光纤的高质量熔接(熔接点损耗低至0.45 dB,抗拉张力超过300 g),合束器平均传输效率约为80%,单通道最高输出功率为4.32 W,表现出了优良的传输特性和功率承载能力。     

BC/CoNi2S4@PPy柔性复合电极材料的制备及电化学性能

本文采用溶剂热、原位聚合和真空抽滤相结合的方法制备了用于超级电容器的细菌纤维素/镍钴硫化物/聚吡咯(BC/CoNi₂S₄@PPy)柔性电极材料,通过X射线衍射、场发射扫描电镜、红外光谱、氮气吸脱附、拉伸强度和接触角表征了材料的形貌结构、组成、机械性能和亲水性,并采用循环伏安法和恒电流充放电测试了复合材料的电化学性能。结果表明,表面含氧官能团丰富的BC纤维网络结构对氧化还原活性物质CoNi₂S₄的生长和导电聚合物PPy的分布具有引导作用,CoNi₂S₄均匀分布在BC网络中,且PPy均匀包覆在BC纤维和CoNi₂S₄纳米球表面构成具有丰富孔隙结构的三维导电网络,使得该复合材料具有较好的机械性(抗拉强度达28.0±0.1 MPa)、亲水性(对6 mol·L^-1 KOH的瞬间接触角为43.6°)及良好的导电性。该电极材料在1 A·g^-1下比电容高达2670 F·g^-1,充放电循环10000次后比电容的保持率为82.73%,且经1000次反复弯曲后电化学性能保持不变。此外,将其与活性炭组成的非对称超级电容器,在1 A·g^-1下比电容为1428 F·g^-1,最高能量密度和功率密度分别达49.8 Wh·kg^-1和741.8 W·kg^-1。     

空心六边形镍钴硫化物/RGO复合物的合成及其超级电容性能

通过两步法制备了一种空心六边形镍钴硫化物(HHNCS)与还原氧化石墨烯(RGO)的纳米复合材料HHNCS/RGO。利用XRD,SEM,TEM和Raman光谱等对复合物进行表征,发现镍钴硫化物为空心六边形结构,并且均匀地附着在RGO的表面。该纳米复合物用作超级电容器电极表现出优异的电化学性能。在电流密度为1 A·g-1时比电容为927 F·g-1;当电流密度增大到20 A·g-1时,比电容仍高达724 F·g-1,表明材料拥有较好的倍率性能。此外,在电流密度5 A·g-1下循环2 000次后比电容保留有初始值的93%,显示出优异的循环稳定性。HHNCS/RGO优异的电容性能主要是由于RGO的存在不仅增强了材料的导电性,而且作为理想的载体分散HHNCS纳米片。HHNCS/RGO纳米复合物优异的电化学性能使其在超级电容器电极材料领域具有应用前景。     

花瓣状Co-Al双金属硫化物/泡沫镍电极材料的制备及其超级电容性能的研究

采用低成本的两步水热法直接将Co-Al双金属硫化物生长在泡沫镍上,成功制备了CoAl₂S₄/Ni电极材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试等手段对其结构、形貌和超级电容性能进行了表征。结果表明,CoAl₂S₄/Ni电极材料呈现花瓣状的三维多孔结构,且表面粗糙,这种结构有利于电解液和电极材料的充分接触,具有良好的导电性和比电容性能;当电流密度为1A/g时,电极的放电比容量高达2187.1 F/g, 循环100次后比电容的保持率为90.1%,相关研究为超级电容器电极材料的制备及性能研究提供思路。     

无定型钼硫化物/还原氧化石墨烯的辐射合成及其电催化析氢性能

钼硫化物被认为是一种高效的电催化析氢反应的催化剂,因此其合成方法受到了广泛的研究和关注。本文以四硫代钼酸铵和氧化石墨为前驱体,利用γ射线对其辐照还原,一步法制备了钼硫化物/还原氧化石墨烯(Mo S_x/RGO)复合材料。通过X射线光电子能谱、X射线衍射、透射电子显微镜、Raman光谱等表征手段确认复合材料中的Mo Sx为无定型结构,且氧化石墨烯得到了有效的还原。同时系统研究了吸收剂量、前驱体配比对复合材料作为析氢反应催化剂性能的影响。结果发现,Mo Sx/RGO复合材料具有优异的催化性能,其催化起始电压为110 m V,在电流密度为10 m A·cm~(-2)时过电势仅为160 m V,Tafel斜率为46 m V·dec~(-1),说明该催化剂催化析氢机理为Volmer-Heyrovesy机理。此外,Mo Sx/RGO复合材料还具有良好的催化稳定性。     

运用综合手段研究铅锌硫化物精矿的氧化和鉴定其产物

南京关口每年从国外进口铅、锌精矿达几百万吨,随着我国国民经济的发展,作为重要有色金属来源的该矿种的进口量仍将逐年增加。硫化物精矿在运输和储存过程中都有可能发生氧化,由此导致金属品位的波动是常见现象,然而此前在这方面的报导甚少。为此,作者以铅锌硫化物精矿为例对其进行了模拟状态下的氧化实验并采用能谱、光学显微镜、化学物相分析、X射线衍射分析、扫描电镜等手段对氧化前及氧化后的样品进行了鉴定。结果表明,在模拟精矿储运条件下两种精矿的氧化皆甚为明显,铅精矿为1.5%,而锌精矿达到了14.5%,由此引起的品位变化是不可忽视的。鉴于有色金属硫化物精矿在储运过程中呈现了它们的易氧化性并对品位产生影响,所以有关这类矿产品的商贸过程中涉及取样、样品加工和保管、公证等问题,均应在科学实验基础上规范化。