纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

硅溶胶-硅微粉对层状托贝莫来石物化性质的影响

以硅溶胶和硅微粉为混合硅源,采用动态水热合成法成功制备了层状托贝莫来石催化剂,借助XRD、BET和NH3/CO2-TPD等手段对托贝莫来石进行分析表征,研究了不同硅源比例对托贝莫来石晶相结构、比表面积、孔结构性质及表面酸碱性质的影响.结果 表明:随非晶态硅溶胶占比增大,托贝莫来石比表面积和孔容呈逐渐增大趋势,但结晶度和表面酸碱量及弱酸弱碱强度逐渐下降.硅溶胶占比增至20;,托贝莫来石结晶度由81.65;下降至73.66;,总酸量由0.18 mmol·g-1降至0.14 mmol·g-1,总碱量由0.47 mmol·g-1降至0.40 mmol·g-1,比表面积由65 m2·g-1增至174 m2·g-1,孔容由0.15cm3·g-1增至0.60 cm3·g-1,出现介孔-大孔特征;硅溶胶占比增至30;,制得托贝莫来石产物出现少量SiO2晶相.     

非离子乳化剂细乳液聚合制备草莓型PSt/SiO2纳米复合微球

通过细乳液聚合,使用非离子乳化体系辛基酚聚氧乙烯醚(CA-897),在纳米二氧化硅水分散介质中,以1-乙烯基咪唑(1-VID)作为辅助单体制备了苯乙烯为核,纳米二氧化硅为壳的草莓型PSt/SiO2有机-无机复合微球.实验范围内得到的复合微球的平均粒径和最终SiO2含量分别介于140～180 nm和19 wt%-31wt...     

硅溶胶负载非晶态NiB纳米团簇的制备与催化加氢性能

以硅溶胶为载体,通过化学还原法制备了具有超小尺寸的非晶态NiB催化剂. 采用高倍透射电镜、选区电子衍射和能量色散谱对样品的形貌和结构进行了表征. 结果表明,以硅溶胶为载体负载的非晶态NiB催化剂,其活性组分的粒径在1～2 nm, 并且活性组分Ni均匀地分布于硅溶胶载体上. 与传统的Raney Ni催化剂相比, NiB/硅溶胶表现出更为优异的催化加氢性能并极大地提高了氢化效率. 催化剂的优良活性可归因于载体硅溶胶的大表面积及其硅烷醇对活性组分的锚定功能,这使活性组分Ni以超小尺寸均匀地分散于载体上,从而使纳米粒子的表面效应得到充分发挥.     

固定Ionic liquid/Silica sol/Nafion膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究及应用

制备了Ionic liquid/Silica sol/Nafion-联吡啶钌复合物膜修饰金电极。采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,考察了联吡啶钌和左氧氟沙星在此修饰电极上的电化学及其发光行为。结果表明,此修饰电极表现出很好的电化学活性和电化学发光响应。基于左氧氟沙星对固定化联吡啶钌在0.1 mol/L磷酸盐缓冲液中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了电化学发光检测盐酸左氧氟沙星的新方法。在最佳实验条件下,左氧氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r2=0.998 4),检出限(S/N=3)为1.59×10-9mol/L。连续平行测定2.2×10-5mol/L的左氧氟沙星溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为3.6%。对样品进行回收率试验,回收率在95.6%～103.5%之间,RSD(n=5)为3.0%。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸左氧氟沙星的测定,结果满意。     

常压催化加氢合成邻氨基苯酚的研究

用硅溶胶改性的漆原镍催化剂，在常压液相催化条件下，氢化邻硝基苯酚制备邻氨基苯酚的反应过程，可分为诱导期、恒速吸氢阶段、吸氢衰减期３个反应阶段．恒速吸氢阶段的吸氢速率为５×１０２ｍｏｌ／（ｋｇ·ｍｉｎ）且与体系的温度无关，诱导期随温度的增加而变短，吸氢衰减期的长短随溶剂量的变化而变化．实验结果表明，邻氨基苯酚的收率在９５％左右．     

Effect of Variant Counterions on Stability and Particle Size of Silica Sol

The effects of variant counterions with ionic strength of 0.05, 0.10, 0.20 and 0.25 mol·kg^-1 on the stability and particle size of silica sols have been studied using the traditional methods of Ubbelohde viscosity measurement, TEM and titration respectively, finding that the stability and particle size of the silica sols are all concerned with the acidic, positively electric properties and the sizes of the counterions, as well as the attraction between the counterions and surface silicon hydroxyl groups of the silica sols. The small positively charged counterions lead to the decrease in particle sizes, making the silica sol the most stable. But the larger weakly acidic counterions can restrict the particle sizes of the silica sols and easily make the sols coagulate. It was also found that there existed a linear relationship between log r and log η, which has not ever been reported. The effect of temperature on the stability and particle sizes was also discussed.     

非超临界干燥法制备SiO2气凝胶

应用廉价的国产硅溶胶为原料，通过凝胶过程和干燥过程条件的选择，以非超临界干燥技术最终获得了块状SiO2气凝胶.该气凝胶外观状态与应用正硅酸乙酯为原料制得的完全一致，其微观结构也相当良好，其直径和孔分布均匀.溶液的配比和pH对凝胶过程和气凝胶样品的密度有比较明显的影响，同时pH值与SiO2的粒径之间也有一定的关系.依据制备条件的变化，所得SiO2气凝胶的密度约在200～400 kg•m－3，比表面在250～300 m2•g－1之间变化，平均孔径约为11～20 nm，而孔隙率在91％左右.     

(Eu, Ca, K)Cl·SiO2复合凝胶的晶化温度与荧光特性

报道了在溶胶-凝胶法制备的二氧化硅溶胶中共掺Ca2+, K+ 及Eu3+, 复合凝胶在空气中经600 ℃热处理后, 硅凝胶发生晶化并形成硅酸盐多晶结构, 紫外激发下该复合凝胶发射强蓝紫色荧光. 荧光光谱表明掺杂Eu3+已变成相应的还原态Eu2+或[(Eu3+)-], Eu3+还原与凝胶晶化密切相关. 相对于基质中硅, 凝胶中Eu2+荧光猝灭浓度约为0.28at%; Eu2+间的激化能按库仑作用机理传递, 传递距离约为1.55 nm.