稀土掺杂的(K, Sr)Cl·SiO2复合凝胶的荧光性能

采用sol gel法制备了单掺铕及共掺铕、铈的(K,Sr)Cl·SiO2复合凝胶,研究了复合凝胶的荧光性能。根据荧光测试结果,复合凝胶中,Eu3+在没有还原剂的作用下,可以与基质作用形成还原态的Eu2+,复合凝胶表现出相应的Eu2+荧光性能;研究认为,Ce3+,Eu3+共掺杂时,复合凝胶激发光谱与发射光谱峰位基本不变,但强度有所不同。330nm处的激发光谱明显增强,且发射光谱随Ce3+的掺杂量增加而增强。当Ce3+掺杂浓度为3.0%(原子分数)时,复合凝胶具有最大的荧光发射强度,表明Ce3+具有很好的敏化作用。在Ce3+,Eu3+共掺杂复合凝胶体系中,复合凝胶荧光强度增大的原因既可能是电子转移过程,也可能是Ce3+→Eu2+的能量传递过程所致。     

GdAlO_3:Er~(3+),Yb~(3+)荧光粉的制备与上转换发光性能

采用共沉淀、溶胶-凝胶和固相反应法制备了GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉.借助X射线衍射、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、N2-吸附、吸收光谱和荧光光谱等手段研究了不同方法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉结构、形貌、表面基团和光吸收及上转换发光性能.结果表明:用共沉淀法比固相反应法和溶胶-凝胶法可以在更温和的条件下制得纯相GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉,用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉颗粒都在纳米尺寸,溶胶-凝胶法制得的样品存在相对严重的颗粒团聚现象,而用固相反应法制备的荧光粉为微米级颗粒.GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉在980 nm激发的上转换发射光谱包含波长为524和546 nm的绿光与659 nm的红光,且三种方法制备的样品绿光发射强度都显著高于红光.不同方法制备的荧光粉上转换发光强度和红光/绿光强度比相差较大,共沉淀法制备的样品上转换发光强度要显著高于固相法以及溶胶-凝胶法制备的样品,而溶胶-凝胶法制备的样品发光中红光/绿光相对强度比最高.红外光谱显示,不同方法制备的GdAlO3:Er3+,Yb3+荧光粉表面OH-、CO32-及CO2官能团含量不同,溶胶-凝胶法制备的样品要明显高些.基于红外光谱、不同Er3+和Yb3+离子掺杂浓度及不同激光功率上转换发光的结果,对Er3+和Yb3+之间的能量传递过程及不同方法制备荧光粉的上转换发光性能进行了讨论.     

三斜相GdBO3:Eu的溶胶-凝胶法制备及其格位选择激发下的光谱

用溶胶-凝胶法合成了具有三斜结构的低温相GdBO3,并与用常规的固相反应制备的类球方解石结构的样品作了比较.在高于1000℃时发生了三斜相向常规相的相变.三斜相GdBO3:Eu的荧光光谱表明阳离子在基质晶格中占据了两种格位,用A和B来分别标明.选择激发A、B格位上Eu3+,结果揭示了GdBO3结构上的变化和Eu3+之间的能量传递过程.在较高的Eu3+掺杂浓度时,两个格位均有较强的发光;在低温和低浓度条件下,得到了可分辨的相应于不同格位的发光,并观察到了两个格位间不同几率的能量相互传递.     

PbF2·SiO2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用TG-DSC和IR技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合XRD和TEM研究了凝胶玻璃中PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了Er3+掺杂的影响.结果表明,采用此方法制备的PbF2.SiO2纳米晶粒玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在320℃左右;经480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的PbF2晶粒尺度约为10-25nm,材料透明性良好.在PbF2·SiO2系统中掺入少量的Er3+,将提高PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低.     

Sr2+含量对红色荧光粉Ca0.85-xSrxMoO4:Eu3+0.075,Li+0.075发光性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Ca0.85-xSrxMoO4:Eu3+0.075,Li+0.075(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3,0.4)系列红色荧光粉.对样品前驱体的热重分析表明:温度升高到540℃后样品质量基本上保持稳定,不再发生失重现象;此外,还对样品的结构和发光性能进行表征,实验结果表明:适量Sr2+取代部分的Ca2+不但没有改变Ca0.85MoO4:Eu3+,Li+的物相结构,而且明显提高了荧光粉Ca0.85MoO4:Eu3+,Li+的相对发光强度,其主要是由于加入少量的Sr2+使晶体发生了畸变,从而导致发光强度的增加.实验结果表明,Sr2+的最佳掺杂量为15%(原子分数).     

CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)的水热合成及其发光特性

利用水热法合成了CaBPO5∶RE(RE=Eu,Tb)荧光体并测试了其结构和光谱, 讨论了其发光性质, 并与高温固相法合成的产物作了对比. 结果表明, 由于电子转移, Eu3+, Tb3+和Eu2+共存于同一体系中, 而且Eu2+的发射位置从402 nm移至428 nm. 在双掺杂体系中引入Ce3+, Eu3+, Tb3+和Eu2+的发光强度均有所增强, 这可能是Ce3+与Eu3+之间的电子转移及各种稀土离子之间能量传递相互竞争的结果.     

纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备与性能

采用水热-均匀共沉淀法制备了纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料.通过XRD、TEM、荧光光谱、热释光谱对其结构和性能进行分析.XRD结果表明所制备的SrAl2O4:Eu2+Dy3+纳米发光材料为单相,属单斜晶系.TEM测试表明纳米SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料为规则的球状粒子,粒径为50～80 nm,且分散性良好.激发和发射光谱测试表明,样品的激发光谱是峰值在356 nm 的连续宽带谱,发射光谱是峰值位于512 nm的宽带谱,与SrAl2O4:Eu2+,Dy3+粗晶材料相比,激发和发射光谱都出现了"蓝移"现象.样品的热释光峰值位于358 K,适合于产生长余辉.     

TiO2基体掺杂铕,钇纳米粉体的制备和光谱特性

采用Sol-Gel法在TiO2基质中掺杂稀土离子Eu3+, Y3+制备TiO2∶(Eu,Y)纳米粉体, 讨论不同热处理温度、不同稀土离子浓度及不同比例对光致发光强度的影响. 结果表明随热处理温度的升高, 荧光强度增加, Eu3+(4.35 mol%)时荧光强度最大, Y3+对荧光强度有明显的增强作用, 当Eu3+∶Y3+为1∶1时强度最强. 目标产物的平均粒径为20 nm.     

Li_2SrSiO_4:Eu~(2+),Nd~(3+)中Eu~(2+)和Nd~(3+)的光谱性质和能量传递

在还原气氛下采用高温固相法制备了Li2SrSiO4:Eu2+,Nd3+发光材料,测量了它们的可见和近红外激发光谱和发射光谱及Eu2+的荧光寿命,研究了Eu2+和Nd3+掺入对其发光性质的影响。结果表明,当Eu2+的浓度为0.01,Nd3+的浓度为0.05时,样品的近红外发光强度最强;Eu2+的发射光谱和Nd3+激发光谱之间的光谱交叠范围较大,Eu2+和Nd3+之间存在着高效无辐射能量传递,能量传递效率约为55.7%,Eu2+的掺入可显著地敏化Nd3+的近红外发光。     

CaAl12O19基质中Eu2+-Cr3+的能量传递与发光性质

在还原气氛下高温固相法合成了CaAl12O19:Eu2+,Cr3+荧光粉.样品光谱显示:Eu2+发射带与Cr3+吸收带有重叠,具备Eu2+-Cr3+之间发生能量传递必要条件.在290 nm近紫外光激发下,单掺杂Eu2+和Cr3+时样品均无691 nm发射,仅在Eu2+,Cr3+共掺时才出现691 nm发射,这证明Eu2+和Cr3+之间发生了能量传递,且监测691 nm时样品的激发光谱也证实了这一点.CaAl12O19:1%Eu2+,x%Cr3+样品组的发射光谱研究表明:增大x能提高Cr3+红光与Eu2+蓝紫光发射强度之比及Eu2+-Cr3+之间能量传递效率.CaAl12O19:2%Cr3+,x%Eu2+样品组的激发光谱分析表明:x>2时,Cr3+在415 nm处的吸收效率相对于565 nm有显著提高.还对样品CaAl12O19:1%Eu2+,1%Cr3+荧光寿命和能量传递速率进行了简单分析.     

脉冲激光法制备修饰纳米Eu_2O_3/聚苯胺导电杂化薄膜

采用聚焦脉冲激光法(PLA-IT/SFL)制备修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶及其杂化薄膜材料。考察了制备条件对修饰纳米Eu2O3/聚苯胺有机溶胶荧光性能的影响。TEM显示Eu2O3粒子粒径约为15 nm且其在聚苯胺中有较高的稳定性。荧光光谱表明该杂化薄膜材料在紫外光照射下发出强烈的红光,且荧光强度达2.53×105a.u。杂化薄膜材料的电导率为1.13×10-2S.cm-1。热分析表明该杂化薄膜比导电性聚苯胺(PAN-HCSA)薄膜具有更好的热稳定性。该杂化薄膜材料可望用于电致发光领域。     

三种方法制备CaGdAlO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其发光性质研究

分别采用柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和高温固相法制备了CaGdAlO4∶Eu3+荧光粉,并用X射线衍射(XRD)分析、场发射扫描电镜(FE-SEM)观察和荧光光谱分析研究了不同制备方法和制备条件对CaGdAlO4∶Eu3+形貌、粒径和发光性质的影响。XRD结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法、半干半湿法和固相法制备CaGdAlO4∶Eu3+生成纯相的温度分别为900,1200和1400℃。FE-SEM照片显示CaGdAlO4∶Eu3+颗粒粒径随温度的升高而增大,在同一烧结温度下,粒径大小为柠檬酸溶胶-凝胶法最小,半干半湿法居中,高温固相法最大而且团聚现象严重。以280 nm近紫外光激发,CaGdAlO4∶Eu3+发出明亮的橙红色荧光,以Eu3+的5D0→7F2跃迁为主,发光强度随烧结温度的升高而增加,在1400℃烧结温度下,以半干半湿法得到的样品发光最强。室温和低温发射谱中Eu3+的5D0→7Fj发射峰的数目都表明:Eu3+在CaGdAlO4中只占据偏离反演中心的一种格位。     

M2B5O9X∶Eu,Tb(M=Ca,Sr;X=Cl,Br)荧光体的光谱特征

利用Eu3+和Tb3+稀土离子之间存在电子组态共轭性的特征,将其双掺于同一基质中,由于电子转移而产生Eu2+,使Eu3+,Tb3+和Eu2+共存于同一体系中.在空气中合成了M2B5O9X∶Eu,Tb荧光粉,研究了其发光特征及影响作用.结果表明,Eu3+,Tb3+和Eu2+共存于同一基质中,且稀土离子的掺杂量对其光谱产生影响.     

不同方法制备CaMoO4∶0.05Eu3+红色荧光粉的对比研究

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法合成Eu3+掺杂的CaMoO4红色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、光致荧光光谱(PL)进行表征,考察荧光粉晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,由于Ca2+的半径(0.099 nm)与Eu3+半径(0.094 7 nm)大小相差不大,Eu3+容易取代Ca2+的位置进入晶格,Eu3+掺杂的CaMoO4在晶体结构上保持白钨矿结构。FESEM结果表明:未经后处理的水热法所得样品为片状、多孔结构;高温固相法所得样品尺寸大、团聚严重;溶胶-凝胶法所得样品分散度好、呈条形结构;共沉淀法所得样品形貌、尺寸比较均一。荧光光谱显示,四种样品发光强度差异很大,共沉淀法制得样品的发光强度为未经后处理的水热法制得样品的6-7倍,该现象主要是由样品形貌及表面缺陷的差异引起的。     

铕掺杂硅钛柱撑蒙脱土的合成及发光性能研究

采用溶胶凝胶法制备了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土(Si-Ti-MT),运用XRD,SEM-EDX和FT-IR对其结构进行了表征。结果表明,Eu3+掺杂的硅钛柱撑剂插入蒙脱土层之间,保持了蒙脱土层状结构。经荧光发射光谱和激发光谱分析可知,Si-Ti-MT是Eu3+发光的有效基体,其发射能级主要为Eu3+613 nm(5D0→7F2);激发光谱中表现了Eu3+的5个特征激发带,分别为363 nm(7F0→5D4),382 nm(7F0→5G2),395 nm(7F0→5L6),415 nm(7F0→5D1)和465 nm(7F0→5D2);热处理促进了Eu3+掺杂的硅钛柱撑蒙脱土的发光,且样品的荧光强度随着Eu3+掺杂量的增加而增强,不会发生浓度猝灭现象。     

Li2Sr0.995-xSiO4:0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的晶体结构与发光特性

采用高温固相反应法在还原气氛下制备了Li2Sr0.995-x SiO4:0.005Eu2+,xLa3+荧光粉。利用X射线衍射仪、荧光光谱仪和紫外可见分光光度计对样品的晶体结构、激发光谱、发射光谱与荧光衰减寿命以及漫反射光谱进行测试分析。实验结果表明:所制得的样品为单一相的Li2SrSiO4晶体结构化合物。Li2Sr0.995-x SiO4:0.005Eu2+,xLa3+荧光粉的激发光谱均呈现出宽激发带,其中最强的激发峰位于408 nm左右。在此波长激发下可得到峰值位于570 nm左右的宽波段单峰发射光谱,其对应于Eu2+离子4f65d1→4f7电子跃迁。La3+掺杂Li2SrSiO4:Eu2+荧光粉基质产生了晶格缺陷[2La·Sr·V″Sr],其可以吸收光能并将能量传递给发光中心离子Eu2+,进而增强Li2Sr0.995SiO4:0.005Eu2+荧光粉的发光强度。漫反射光谱和荧光衰减寿命测试结果也证实La3+掺杂能够增加Eu2+的激发态吸收能量,延长发光中心Eu2+离子荧光衰减寿命。     

Fe3O4@YF3:Eu3+双功能复合颗粒的制备与性能研究

采用直接沉淀法合成了Fe3 O4@ YF3:Eu3核壳结构磁性-荧光性双功能纳米复合颗粒,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明,得到了结晶良好的尖晶石型Fe3 O4纳米晶和正交相的YF3纳米晶.TEM照片表明,双功能复合颗粒具有明显的核壳结构.构成核的Fe3 O4纳米颗粒尺寸在40 ～80nm之间.Fe3 O4@ YF3:Eu3+核壳结构复合纳米颗粒的尺寸约为100 ～250 nm,壳层YF3:Eu3+厚度介于20 ～30 nm之间.EDS分析表明样品由Y,F,Eu,O和Fe元素组成.荧光光谱和磁性测试结果表明,复合颗粒同时具有良好的发光性和较强的磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用.     

PbF_2·SiO_2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶法制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用 TG-DSC 和 IR 技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合 XRD 和 TEM 研究了凝胶玻璃中 PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了 Er3+掺杂的影响。结果表明,采用此方法制备的 PbF2?SiO2纳米晶玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在 320℃左右;经 480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的 PbF2晶粒尺度约为 10～25nm,材料透明性良好。在 PbF2?SiO2系统中掺入少量的 Er3+,将提高 PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对 PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低。     

纳米BaAl2S4:Eu2+发光材料的制备及性能

采用溶胶-凝胶法合成了纳米荧光粉BaAl2S4:Eu2+, 并对其性能进行了研究.     

喹哪啶酸合铕/二氧化硅发光材料的溶胶-凝胶法合成与性能

通过红外光谱、紫外可见光谱、荧光光谱和X射线粉末衍射等测试手段,对溶液中合成的喹哪啶酸合铕(Eu-qina)配合物进行了表征,且将溶胶-凝胶法合成出的Eu-qina/SiO2杂化发光材料,与溶液中合成的配合物Eu-qina进行对比.结果表明,配合物Eu-qina中由于喹哪啶酸能有效地将能量传递给Eu3+离子,使Eu3+发出较强的红色特征荧光,而杂化材料Eu-qina/SiO2因SiO2的加入使荧光强度增大.当Eu-qina配合物的掺杂量达到一定值时,Eu-qina/SiO2发较强的红光,并由晶态的Eu-qina转化为非晶态的Eu-qina/SiO2.