凝胶渗透色谱-气相色谱-离子阱质谱法测定桔梗原药和当归提取物中101种农药残留

建立了凝胶渗透色谱（GPC）-气相色谱-离子阱质谱同时检测桔梗原药和当归提取物中101种农药残留的分析方法。方法采用乙腈超声辅助提取桔梗原药和当归提取物,浓缩提取液至近干后用乙酸乙酯-环己烷（1∶1, v/v）复溶,采用凝胶渗透色谱法（选取40 cm长、内径20 mm的凝胶渗透色谱柱）对样品进行净化,弃去前段含脂类、色素等杂质的流出液,收集17~30 min洗脱液并旋转蒸发浓缩至近干,甲苯1 mL定容上机。选用DB-5MS毛细管色谱柱分离待测物,通过离子阱质谱实现对101种农药残留的高效检测。方法通过优化前处理条件和离子阱二级质谱参数,有效降低了复杂中药基质对待测化合物的干扰,最大限度提高了样品中农药的定量准确性和回收率,101种农药3水平添加的平均回收率为58.3%~108.9%,每个添加水平10次独立重复测定的相对标准偏差为0.4%~16.5%,检出限（LOD）范围为0.2~40.0 μg/kg,可满足当前韩国、日本、欧洲规定的最大残留限量（maximum residue limits, MRLs）要求。方法具有操作简单快速、灵敏度高、重复性好等特点,凝胶渗透色谱技术的应用克服了固相萃取小柱净化容量不足的弊端,离子阱技术的应用可以进一步排除共流出基体杂质的干扰,提高定量和定性的准确性,检测效果优于常用的气相色谱-质谱法,是对中药中同时分析多种农药残留检测方法的有益补充。     

光谱法研究牡荆素与蛋白质相互作用及共存金属离子的影响

利用荧光光谱法和紫外-可见光谱法研究了牡荆素(VT)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用.VT对BSA的荧光猝灭为动态猝灭过程,测定了不同温度下的猝灭常数;根据F(o)rster非辐射能量转移理论,计算出VT在BSA中的结合位置与色氨酸残基间的距离为2.675.nm;通过热力学参数推断出VT与BSA之间主要靠疏水作用...     

填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量

建立了一种快速测定发酵废水及其提取物中丙/乙酸含量的气相色谱方法.采用GC9790气相色谱仪,不锈钢填充柱,FID检测器,外标法定量,色谱条件为:载气(氮气) 55 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min,柱箱温度140 ℃,汽化室温度170 ℃,检测器温度200 ℃,进样量1 μL.丙酸保留时间4.86 min,标准曲线ρ=6.487×10-6A-8.718×10-2,线性相关系数r=0.9990,精密度RSD=2.5%,回收率92.7%～107.2%,检测限4.4×10-3 g/L.乙酸保留时间3.49 min,标准曲线ρ=1.118×10-5A+4.042×10-2,线性相关系数r=0.9997,RSD=2.1%,回收率95.3%～106.3%,检出限7.6×10-3 g/L.此方法为从发酵废水中提取丙/乙酸和发酵控制研究提供了检测手段.     

Two new bromoindoles from red alga Laurencia similis

Two new bromoindole alkaloids have been isolated from the ethanolic extract of the red alga Laurencia similis.On the basis of chemical and spectroscopic methods(including 1D and 2D NMR technique),their structures have been elucidated as 2,2′,5,5′,6,6′-sixibromo -3,3′-bi-1H-indole and 3,5-dibromo-1-methylindole,respectively.     

化工机械常识(十三)

溶劑提取利用溶劑從固體或液体中將能溶解在溶劑中的物質分开的方法稱为溶劑提取(Solvcnt Extraction),這種基本操作在化學製造工业中應剧極广,现在已紅發展為一個单元操作了。它是使液体溶劑與被提取的物質、固体或液體)接觸,刚最有效的方法将被提取物中的可溶成分提取出來,最著名的青徽素製造,     

选择性富集分离虎杖中白藜芦醇苷的分子印迹聚合物的制备及分子识别性能研究

以白藜芦醇苷(POL)为模板分子,分别以丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备白藜芦醇苷分子印迹聚合物。采用静态平衡结合实验研究了印迹聚合物对模板分子及不同底物的识别性能。结果表明,以丙烯酰胺为功能单体的印迹聚合物(MIP1)对模板分子的识别性能最好,其次是以4-VP为功能单体的聚合物(MIP2),以HEMA为功能单体的聚合物(MIP3)以及以MAA为功能单体的聚合物(MIP4)的分子识别性能较差。表明功能单体与模板分子之间相互作用的强弱对MIP的识别能力有较大的影响。静态平衡结合法以及Scatchard分析法表明,MIP1对模板分子呈现较好的结合能力和选择性,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点,离解常数分别为7.43×10-5、3.70×10-3mol/L。将MIP1用于虎杖提取物中POL的固相萃取分离,效果良好。     

复合酶酶解假酸浆黄酮苷抗氧化性研究

本文研究了复合酶酶解前后假酸浆提取物的抗氧化活性能力,并采用薄层色谱法(TLC)对酶解产物中总黄酮进行了分离,利用高效液相色谱-质谱联用技术对其鉴定分析。通过对DPPH自由基、羟自由基及超氧阴离子自由基清除能力实验,酶解液抗氧化性能显著高于假酸浆提取液;酶解液的薄层及HPLC-MS法初步鉴定出假酸浆中含有桑色素、二氢槲皮素和儿茶素三种黄酮。     

白车轴草醇提取物的薄层色谱分析

确定了白车轴草的醇提取物中黄酮类化合物的最佳展开体系,即氯仿-甲醇-乙酸乙酯(3:0.5:1,V/V/V)。分离出7种黄酮类物质,与红车轴草醇提取物的色谱图比较,确定了其中3种黄酮类化合物,大豆甙元(Rf=0.2)、鹰嘴豆芽素A(Rf=0.28)及鹰嘴豆芽素B(Rf=0.37)。     

酸浆宿萼总黄酮提取工艺的研究

采用乙醇浸泡法、回流提取法、超声提取法探讨了从酸浆宿萼中提取总黄酮类物质的最佳工艺.试验结果表明超声提取效果最好.其最佳条件是:用浓度为70%、按料液比1 : 30的比例的乙醇浸泡24 h,再用超声提取45 min,其宿萼中总黄酮类物质的提出率可达1.702 mg·g-1;对超声提取酸浆宿萼黄酮的浓缩液用聚酰胺树脂进行纯化.并通过样品的总黄酮与FeCl3、浓H2SO4.等试剂的特征反应对所得提取物进行了定性分析,确定了所得提取物为黄酮类物质.     

黄秋葵提取技术专利战略分析

黄秋葵提取物含有多种功能成分，在食品、药品、饮料、化妆品等领域应用广泛。对2005-2021年间的223篇涉及“黄秋葵提取”的专利文献进行统计，从专利申请时间分布、主要技术领域和专利权人三方面分析了国内黄秋葵提取专利文献的保护现状。并进一步筛选黄秋葵提取用于“化妆品或类似的梳妆用配制品”的专利，采用频数分析和聚类分析对用于“化妆品或类似的梳妆用配制品”的重点专利技术信息进行了深入分析。结果显示，在化妆品中，秋葵提取物单独使用或协同其他植物提取物使用，可以发挥保湿、抗氧化、抗皱等功效，化妆品中与黄秋葵配伍使用的植物提取物以豆科植物和菊科植物较多。指出了在化妆品领域构建、完善黄秋葵提取专利网络的方向和建议，包括黄秋葵提取物的质量控制、提取装备、外观设计和设计含黄秋葵提取物的组合物产品等。