固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中7种苯甲酸酯

建立了固相萃取-HPLC法同时测定滇龙胆中抗老年痴呆的7种主要成分gentiside G,gentiside H,gentiside I,gentiside A,gentiside J,gentiside B,gentiside K的含量的方法。滇龙胆样品经乙醇提取环己烷萃取后,用硅胶固相萃取小柱净化,HPLC-DAD对7种苯甲酸酯进行定量检测。7种苯甲酸酯类化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,加样回收率为92.8%~104.6%,RSD为0.8%~4.7%。不同产地龙胆样品中云南产滇龙胆苯甲酸酯含量高于其他产地龙胆,7种化合物中,gentiside B含量最高达0.3425μg/g,gentiside G含量最低只有8.5μg/g。方法为滇龙胆药材的质量控制和资源开发利用提供科学依据。     

分光光度法测定滇刺枣中的锗

采用分光光度法对野生植物滇刺枣中的有机锗进行了测定，分析结果表明，灰化法操作简单，结果准确，回收率为98．8％－99．6％。     

不同采收期滇龙胆的红外光谱鉴别研究

采收是中药生产的重要环节,采收时间直接影响中药质量和产量,是中医临床安全有效用药的前提,开展中药适时采收期的研究具有重要意义和应用价值。采用傅里叶变换红外光谱法对72份不同采收期的滇龙胆进行鉴别研究,用TQ8.0软件对原始光谱进行一阶导数(first derivative,FD)、二阶导数(second derivative,SD)、标准正态变量(standard normal variate,SNV)、多元散射校正(multiplicative scatter correction,MSC)和平滑(savitaky-golay filter,SG)预处理,样品按3∶1分为校正集和预测集,同时建立主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least square discriminant analysis,PLS-DA)模型。结果显示,选取1 800~600cm~(-1)波段范围的光谱,去除光谱噪音;SNV结合二阶导数光谱和SG(15,3)平滑,预处理结果满意。主成分分析表明,前三个主成分方差贡献率为92.47%,5月、9月和10月份采收的样品差异较小。偏最小二乘判别分析建立判别模型,决定系数R2和校正均方根误差(RMSEE)分别为0.967 8和0.086 0,可对18个预测集样品进行准确分类。红外光谱法结合主成分分析、偏最小二乘判别分析对不同采收期滇龙胆的分类和判别效果较好,为不同采收期的中药鉴别提供理论依据。     

滇紫草及露蕊滇紫草的氨基酸和元素分析

为分析滇紫草及露蕊滇紫草中的氨基酸和元素含量，将样品用酸处理后，采用氨基酸分析仪及电感耦合等离子体发射光谱仪进行了测定。结果表明，两种紫草含有18种氨基酸及14种元素。可见滇紫草及露蕊滇紫草问氨基酸和元素含量没有重大的差异。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定滇龙胆中的镉和铅

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定滇龙胆中重金属元素Cd和Pb,比较了干灰化法和湿化法2种样品处理方法对分析结果的影响,并测定了云南一些地区滇龙胆中的Cd和Pb含量。结果表明:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测滇龙胆中的Cd和Pb,最低检出限(DL)分别为1.43ng·mL-1和1.16ng·mL-1;相对标准偏差(RSD)分别为4.37%和4.05%;回收率分别为96.25%和92.25%。利用湿法消解样品,精密度好,回收率高,优于干灰化法。干灰化法适合测定滇龙胆中Pb,但不适合测定Cd,其回收率仅为0.2%。用湿法消解样品,测定不同产地滇龙胆的Cd和Pb含量,结果表明:所测地区滇龙胆的Cd,Pb含量大大低于《中华人民共和国药典》(2005)规定的中药材重金属含量标准,符合GAP生产的要求。     

Parisaponin Ⅰ和Parisvietnaside A的NMR数据分析

从滇重楼中分离得到2个甾体皂苷,利用1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC、HMBC、1D和2D TOCSY等多种核磁共振方法鉴定其结构分别为(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,22α,26-三羟基-呋甾-5-烯-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1,Parisaponin I)和(25R)-3β,5α,6β-三羟基-△7-螺甾烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2,paris-vietnaside A).对化合物1和2的1H NMR和13C NMR信号分别进行了归属和详细分析,并纠正了文献中的核磁数据归属错误.化合物2为首次从滇重楼中分离得到.     

黄祖洽年谱

<正>1924年10月2日,黄祖洽出生于湖南省长沙市。●1930年9月至1936年1月,就读于长沙市立十三小学。●1936年1月,随家搬迁到湘潭并插入湘潭第一高小(现曙光学校),暑假毕业后在湘潭读旧书近半年,背完《大学》、《中庸》、《论语》、《孟子》,并基本念完《唐诗三百首》。●1936年年底,随家搬迁回长沙市。     

具有杀菌活性的新型二萜化合物合成

以落叶松醇为原料,分别通过11步反应合成滇姜花E和相关二萜化合物,并对其进行了杀菌活性测试.     

傅里叶红外光谱对野生及栽培滇龙胆不同部位的研究

中药及其制剂的应用具有悠久历史,随着研究的深入,市场需求量日益增加,野生资源难以满足市场需求,开展野生和栽培品及化学成分累积动态的研究具有重要意义。为了比较野生和栽培的滇龙胆不同部位(根、茎、叶)化学成分的差异,用傅里叶红外光谱、二阶导数光谱对其进行分析及评价研究。采集60份样品的红外光谱数据,用Nicolet Omnic8.0软件计算各个样品的二阶导数光谱和匹配值。结果显示,野生和栽培滇龙胆根、茎及叶的红外光谱图整体峰形相似,在1 732,1 643,1 613,1 510,1 417,1 366,1 322,1 070cm-1附近主要为酯类、萜类、糖类物质的吸收峰。1 800~600cm-1波段范围内,样品与龙胆苦苷标准品二阶导数光谱的峰位和峰强有差异,具有多个指纹特征峰,分别为1 679,1 613,1 466,1 272,1 204,1 103,1 074,985,935cm-1;野生和栽培样品的根在1 613cm-1(龙胆苦苷中萜类物质C—C吸收峰)附近特征峰明显强于茎和叶,根中龙胆苦苷类成分高于茎及叶;野生样品的茎在1 521,1 462,1 452cm-1附近为木质素类物质的苯环骨架振动峰,并呈现强吸收峰,栽培样品茎呈现中等强峰,茎富含木质素类物质。所有样品红外光谱与野生样品根的平均光谱相似度较大,二阶导数光谱与野生样品根的平均光谱的相关性差异较大,相似度大小分别为:根茎叶。红外光谱法结合二阶导数谱能为同类物种野生和栽培药材不同部位的差异分析和评价提供参考。     

重楼皂甙提取工艺优化与近红外光谱在线质量控制

以滇重楼的根茎为实验材料，重楼甾体总皂甙的提取率为评价指标，运用L16（4^5）正交试验，考察了皂甙浸出过程中的浸泡时间、乙醇浓度、超声剂量、粗粉质量与浸泡用乙醇体积之比4个因素在4个水平下的工艺过程，筛选出了最佳提取工艺。实验结果表明：粗粉（0．45mm粒径）用30％的乙醇溶液浸泡36h后，超声30min，粗粉质量与（浸泡）乙醇的体积比1：15为最佳提取条仲，重楼甾体总皂甙的提取率为9．50％。以近红外漫反射光谱技术为在线监控手段，利用模式识别方法对AB-8树脂分离精制过程中的吸附、杂质洗脱和甾体总皂甙解吸洗脱等工艺过程进行了在线质量监控方法研究，建立了优化的质量可控的分离纯化方法。