胶粘剂中挥发性醛类化合物的环境气候箱释放模拟及高效液相色谱检测方法研究

建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱(HPLC)法。胶粘剂涂覆于基材上,置于恒温、恒湿的气候箱中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样,醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物,用乙腈进行淋洗、解吸,定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱,色谱柱温度为40℃,检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.997 7),检出限(LOD)为1.6~20.8μg/m3,回收率为86.3%~115%,相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度,为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。     

热脱附-气相色谱-质谱法筛查分析溶剂型涂料中挥发性有机化合物

为检测溶剂型涂料中挥发性有机物(VOCs)的释放量,利用1m~3气候箱,在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%、箱内空气换气率为1次·h~(-1)的条件下,以钢化玻璃板(30cm×30cm)为基材,将涂料样品(约10g)涂覆在玻璃板上,置于气候箱中,关闭箱门并开始计时。此前已将老化的Tenax TA吸附管靠近吸附剂的一端与气候箱连接,另一端与采样连接,调节流量为0.20L·min~(-1),采集2h时的空气样品。将吸附管放入热脱附-气相色谱-质谱仪器系统中,按工作条件对65种VOCs进行分离和测定。样品经热脱附并流经HP-VOC色谱柱,恒压模式,在35～250℃之间程序升温进行VOCs的分离,进入质谱仪,在电子轰击离子源(EI)全扫描模式进行测定。试验结果表明:二氯甲烷、四氯化碳和乙二醇的信号较弱,标准曲线的线性不佳,其余62种VOCs的标准曲线的线性范围均在0.01～0.20μg之间,其检出限(3S/N)在0.018～0.25μg·kg~(-1)之间,此62种VOCs的加标回收率在85.0%～116%之间。对市售的8种溶剂类涂料,按本方法进行筛查和分析,被检出频次较高的为芳香烃、醇、烷烃、酯醚等4大类;从所检测得到的VOCs的含量可见,其中芳香烃和酯醚类VOCs的释放占大部分,8种涂料第2h采样VOCs的释放总量分别为2.51,2.29,1.54,1.47,1.64,13.01,3.37,17.14mg·kg~(-1)。     

高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量

将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50L·min-1,采样时间为20min,测定气候箱的空白值。打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24h的空气样品。空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物。将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360nm。结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20mg·L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg·m-3之间。按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%～3.6%之间。