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活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:13,自引:1,他引:12
研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯 ,通过正交试验和单因素检验确定了最佳合成条件 ,结果表明 :当柠檬酸用量为 0 .1mol时 ,正丁醇用量为 0 .5mol,催化剂用量为 4g ,在回流温度控制反应时间为 2h ,其酯化率可达 95 .7% 相似文献
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柠檬酸三丁酯是浅黄色的液体,可作为固定相,文献记载它被制备成色谱柱的最高使用温度为150℃。鉴于最高使用温度低的限制,柠檬酸三丁酯作为色谱固定相时,一些分子量大的化合物不能使用该柱分析。本文将其作为固定相用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱,并在色谱柱上初步研究了一系列低沸点有机物的分离和保留行为,发现其对醇类、胺类、芳烃等有很好的分离效果。同时使用该种方法制得的毛细管柱能承受的最高温度现为240℃,这对提高柠檬酸三丁酯的利用价值有较好的意义。 相似文献
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固体超强酸SO2-4/TiO2负载Tm改性的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
负载稀土元素Tm以改性SO4^2-/TiO2,制备出固体超强酸催化剂Tm -SO4^2-/TiO2,并用于催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应,考察了Tm的负载对催化剂性能的影响,并借助吡啶吸附的程序升温脱附(Py-TPD)法、差热分析(DTA)、热重分析(TGA)、红外光谱(IR)法研究其结构与性能的关系,实验结果表明,Tm的负载,使催化剂的催化活性有所提高,Tm的加量为催化剂量的3%时制得的Tm- SO4^2-/TiO2,其催化酯化反应的转化率为94.4%;Tm的负载能显著降低催化剂表面的积炭量,并且有效抑制So4^2-的流失,使Tm- SO4^2-/TiO2催化剂具有良好的稳定性,重复使用5次后反应的转化仍高达93.1%。 相似文献
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以环保溶剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)为稀释剂,绿色无毒的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])为添加剂,采用热致相分离(TIPS)法制备聚偏氟乙烯(PVDF)微滤膜,通过扫描电子显微镜观察不同添加剂含量PVDF膜的微观形貌;通过超滤杯对PVDF膜的纯水通量进行了测试;使用拉力计对PVDF膜的机械性能进行了表征;通过红外光谱和X-射线衍射研究了添加剂对PVDF膜晶型结构的影响。结果表明:加入1.0%[BMIM][PF6]时,PVDF的晶型变为β- 晶型。 相似文献
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合成柠檬酸三丁酯的催化剂研究 总被引:41,自引:0,他引:41
合成柠檬酸三丁酯的催化剂研究蒋挺大张春萍(中国科学院生态环境研究中心北京100085)柠檬酸三丁酯曾经用作塑料的增塑剂,当时因柠檬酸生产极少,柠檬酸三丁酯未能广泛使用。被大量用作增塑剂的邻苯二甲酸二丁酯及二辛酯,因发现其有较大的毒性,不少国家已禁止用... 相似文献
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壳聚糖硫酸盐催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
柠檬酸三丁酯(简称TBC)是一种无毒高效的优质增塑剂,它具有相容性好、增塑效率高、无毒、挥发性小且耐寒性、耐光性、耐水性好等优点,已被美国食品与药品管理局(FDA)认为是最安全的增塑剂之一。本文以柠檬酸、正丁醇为原料,自制的壳聚糖硫酸盐为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了酸醇的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。实验表明,当酸醇的物质的量比为1∶10、催化剂为柠檬酸用量21 4%、反应时间为8h、反应温度为120℃时,酯化率可达97 26%,并且催化剂可重复使用多次。1 实验部分1 1 试剂与仪器WAY 1S… 相似文献
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A new methodology for the synthesis of a green plasticizer acetyltributylcitrate through a transesterification reaction was developed. Under the catalysis of alkyl-substituted imidazol-type N-heterocyclic carbenes, tributyl citrate can react with vinyl acetate smoothly to give ATBC in high yield. 相似文献
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制备了固体超强酸催化剂 Tm- SO2 -4 / Ti O2 ,用于柠檬酸与正丁醇的酯化反应。考察焙烧温度对 Tm-SO2 -4 / Ti O2 催化酯化性能的影响及其在酯化反应中的稳定性 ,用 XRD与 IR研究其结构与性能的关系。结果表明 ,焙烧温度为 60 0℃条件下制得的催化剂 ,其催化选择性达 99.2 % ;锐钛矿 Ti O2 (A)晶相的形成与完善是提高催化选择性的关键因素。催化剂 Tm- SO2 -4 / Ti O2 具有良好的稳定性 ,重复使用 5次后反应的转化率仍高达 93.1% ;负载 Tm能显著降低催化剂表面的积碳量 ,且有效抑制 SO2 -4 的流失 相似文献