盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

基于SIR模型的工程材料统一单轴本构关系研究

工程材料的单轴应力-应变全曲线反映了材料最基本的本构关系,但目前对适用于多种材料的统一本构关系研究尚不够深入。本文基于传染病传播动力学SIR模型,建立了反映材料单元动态变化的应力-应变模型。根据同伦分析方法提出了模型的解析解和近似解,并讨论了模型反映材料尺寸效应和应变率的能力。结果表明,本文提出的单轴应力-应变模型中的参数可以与实际材料的力学特性相对应,模型解能够统一、全面、准确地反映多种材料力学性能的变化规律以及尺寸效应和应变率等因素的影响。     

植物RNA修饰的功能及分析方法

除经典碱基外, RNA中还包含许多化学修饰.迄今,已经在生命体的三域系统中鉴定出超过150种RNA修饰类型.这些RNA修饰不改变RNA的序列,但会改变其结构和生化特性,从而调节基因的时空表达. RNA修饰作为表观遗传学研究的一个重要领域,在调控植物的生长发育和胁迫应激中起到至关重要的作用.近年来,随着分析技术,特别是RNA修饰测序技术的不断进步,对植物RNA修饰的功能和机制获得了深入的认识.本文主要介绍了植物RNA修饰的功能,总结了针对这些植物中RNA修饰的分析方法,以便为今后系统地开展植物中RNA修饰的研究提供参考.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定青藏高原气溶胶样品中磷及其他18种元素

气溶胶中磷（P）的准确测定是评估磷沉降对青藏高原生态效应及磷的生物地球化学循环的重要前提。针对青藏高原气溶胶中磷含量低及滤膜单个样品量有限的特征,本文建立了高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定气溶胶中磷及其他元素含量的方法。电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测得P元素的检出限为3.5 μg/L,优于电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）的检测限（89 μg/L）,其他元素检出限均达到μg/L（ppb）级（0.013-36 μg/L）,部分元素如Co、Cd、Pb等达到ng/L（ppt）级（2-7 ng/L）。各元素线性关系良好,测定结果的相对标准偏差(RSD) < 5%,磷的加标回收在90-103%, 方法准确度和精密度满足分析要求。该方法成功地测定了青藏高原实际气溶胶样品中磷及其他元素,具有良好的可靠性和实用性。     

吡罗昔康在纳米Fe_3O_4-石墨烯复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析研究

采用纳米Fe3O4粒子(nano-Fe3O4)和石墨烯(Reduced Graphene Oxide,RGO)制备了nano-Fe3O4-RGO复合材料修饰玻碳电极(nano-Fe3O4-RGO/GCE),采用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV),方波伏安法(square wave voltammetry,SWV),计时电流法(chronoamperometry,CA),计时库仑法(chronocoulometry,CC)研究了吡罗昔康(Piroxicam,PC)在此复合修饰电极上的电化学行为及电化学动力学性质。实验结果表明,与GCE相比,nano-Fe3O4-RGO/GCE对PC的电化学氧化作用有显著的促进作用,其氧化峰电流显著增加;对各种实验条件进行了优化,测得峰电流Ipa与PC浓度在2.0×10-6~2.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为5.3×10-7mol·L-1,加标回收率为100.0%~104.0%。该方法快速,灵敏,并将nano-Fe3O4-RGO/GCE用于市售吡罗昔康片剂的测定,结果符合定量测定要求。     

芬苯达唑在石墨烯与[Bupy]PF_6复合修饰碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究

本文研究了芬苯达唑(Fenbendazole,FBZ)在石墨烯(RGO)与离子液体(N-丁基吡啶六氟磷酸盐)复合修饰碳糊电极上的电催化氧化及电化学动力学性质。同时用CC法(计时库仑法)、计时电流法(CA)测定FBZ在RGO-[Bupy]PF6/CPE上的电极反应动力学参数,并用方波伏安法(SWV)测定FBZ氧化峰电流(Ip)与其浓度c在4.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=1.471+5220.78c(10-3mol·L-1),R=0.9995,检测限(S/N=3)为1.4×10-9mol·L-1,在此基础上用SWV法对FBZ片剂中FBZ含量进行了电化学定量测定,RSD在0.2%~0.9%之间,回收率在99.0%~101.4%之间。     

环境水体中酚类EDCs前处理技术及分析方法研究进展

环境内分泌干扰物(EDCs)是指干扰生物体内保持自身平衡和调节发育过程中天然激素的合成、分泌、运输、代谢、结合、反应、消除等生物过程的外源性化学物质,这类物质的存在会干扰人类和野生动物的内分泌系统,带来生殖障碍、发育异常、免疫功能减弱等问题。EDCs,尤其是使用最为广泛的酚类EDCs,在水环境中的污染特征研究已是当前科学界和公众共同关注的热点问题之一。环境样品基质非常复杂,使得痕量酚类EDCs的分析检测难度较大。该文对近年来环境水体中酚类EDCs的分析方法进行了综述,分别对样品前处理与检测分析技术进行了介绍,其中前处理技术包括样品萃取、样品净化和样品衍生化,检测分析技术包括化学分析和仪器分析。最后对酚类分析方法进行了展望。     

SF_6分解产物的氦离子色谱分析方法

本发明公开了一种SF6分解产物的氦离子色谱分析方法,采用包括一根硅胶柱、一根第一Porapak Q柱、一根第二Porapak Q柱以及一根Gaspro毛细柱的4根色谱柱联用对样品进行组分分离,采用包括第1阀、第2阀、第3阀、第4阀在内的4个阀进行切割组分分离控制,采用第一PDD检测器和第二PDD检测器对分离后的样品分别进行分析测试。本发明分析方法能够同时准确检测传统分析方法不能准确检测的SF6分解产物,如H2,O2,N2,CO,CH4,CO2,COS,H2S,SOF2,CS2等化合物,通过全面准确的对SF6分解产物进行分析,从而准确判断SF6气体绝缘设备内部运行情况,保障电气设备安全运行。     

用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究

分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求？根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能？从上述两个角度进行了研究。研究结果表明：土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。