柱后切换程序升温气相以谱法测定六氟化硫气体中痕量一氧化十？…

本共作提供了用柱后切换和程序曙技术测定纯六氟化硫气体中痕量有毒杂质Ｓ２Ｆ１０Ｏ含量的气相色谱方法。用炎焰光度检测器检测，进样量为１ｍＬ时，Ｓ２Ｆ１０Ｏ最小检测浓度为５×１０＾７（ｍｏｌ／ｍｏｌ）。     

气阻稳流-阀切换除氧技术结合气相色谱法快速测定环境空气中的SF6

建立了气相色谱-微池电子俘获检测器(GC-μECD)快速定量分析SF_6的方法。采用十通阀进样,以相同规格的5?分子筛柱作为分离柱和分析柱,通过气阻稳流、分离柱与分析柱前端压力的匹配解决了色谱分析基线的波动;通过阀切换除氧技术提高了SF_6气相色谱分析速率。结果表明,在优化的试验条件下,单个气体样品的分析时间为1.0 min,SF_6的体积比在1.51×10~(-12)～4.97×10~(-8)L·L~(-1)内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1.30×10~(-12) L·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.80×10~(-12)L·L~(-1)。采用所建立的方法连续10次分析环境空气样品,SF_6测定结果的相对标准偏差为0.61%。     

1 MV紧凑型重频Marx发生器绝缘设计和数值分析

通过分析六氟化硫气体在静态高电压和脉冲高电压作用下的绝缘特性对Marx模块式开关结构和外筒尺寸进行了优化设计,着重优化设计了Marx发生器中的两个关键绝缘部位——开关腔体结构和外金属筒与顶部电容绝缘距离,并通过数值模拟计算,分析了该区域的局部3维电场强度分布。结果表明:最大场强均小于六氟化硫的沿面闪络和电击穿场强阈值。对模块式开关腔和外筒尺寸进行优化得到的绝缘结构满足0.3 MPa下六氟化硫的绝缘要求。     

基于随机共振和微纳传感器阵列的六氟化硫检测方法研究

建立了一种基于随机共振和微纳传感器阵列的六氟化硫气体检测方法.使用两个360 μm极间距离的微纳传感器构成的阵列结合随机共振算法,在室温常压,相对湿度70%的条件下检测3.0～24 g/m3 SF6气体及纯SF6气体,以信噪比极大值实现各浓度SF6气体的区分.传感器工作于微电离平衡状态,检测过程中无有害气体产生,安全性较高.为检验该方法的实用性,依据国家标准在温度20 ℃、相对湿度70%和常压条件下模拟现场检测3.0～12 g/m3SF6气体,结果表明: 本方法具有较好的重复性和实用性.     

阀切换技术在大气样品中六氟化硫快速分析中的应用

建立了双柱阀切换技术分析大气样品中的SF6含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测方法。采用规格为3.2 mm×1 m的5A分子筛(40~60目)柱为预柱,规格为3.2 mm×0.5 m的5A分子筛(60~80目)柱为分析柱。在所用实验条件下,平均峰高响应为1.08×10-14 mL/μV,SF6单位体积进样量的色谱峰高的相对标准偏差为2.2%,SF6的最低检测限为6.03×10-13 mL(3倍基线噪声)。采用该方法分析大气中SF6的含量,样品分析时间为1.2 min,于12 min内完成11个空气样品的分析,SF6含量的相对标准偏差2.1%。     

吹扫捕集-气相色谱法同时测定海水中的氟氯烃和六氟化硫

氟氯烃(CFCs)和六氟化硫(SF6)都是人工合成的卤代化合物,在海洋科学考察中是非常重要的基础观测参数,在示踪海/气交换、水团交换等一系列重要海洋学过程研究中均有特殊的应用价值;同时,也可以用于估算表观耗氧速率(Apparent oxygen utilization rate,AOUR)以及人为碳(Anthropogenic C02,Cant)等一些重要的物理及生物地球化学过程参量.CFCs,SF6在海水中的浓度非常低,测量难度大,而CFCs和SF6的联合使用对海洋学过程研究具有重大意义.本研究建立了一套吹扫捕集系统以分析海水中CFC-12和SF6,对吹扫捕集系统测定条件进行了优化,最佳的实验条件为:捕集温度-70℃,吹扫时间8min,吹扫压力310 kPa,脱附时间30 s,脱附温度90℃.本方法测定简单、灵敏度高,CFC-12和SF6的检出限分别为0.02 pmol/kg和0.03 fmol/kg,CFC-12和SF6的测定精密度分别为±1.2％和±0.5％.标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9995.本方法成功应用于2014年中国第六次北极科学考察航次中采集的海水样品的测定.     

1 MV紧凑型重频Marx发生器绝缘设计和数值分析

 通过分析六氟化硫气体在静态高电压和脉冲高电压作用下的绝缘特性对Marx模块式开关结构和外筒尺寸进行了优化设计,着重优化设计了Marx发生器中的两个关键绝缘部位——开关腔体结构和外金属筒与顶部电容绝缘距离,并通过数值模拟计算,分析了该区域的局部3维电场强度分布。结果表明:最大场强均小于六氟化硫的沿面闪络和电击穿场强阈值。对模块式开关腔和外筒尺寸进行优化得到的绝缘结构满足0.3 MPa下六氟化硫的绝缘要求。     

基于多尺度加权主成分分析的SF6红外光谱分析

利用红外光谱法分析SF6气体及其衍生物是判断气体绝缘组合电器(GIS)运行状态和故障的一种重要手段。传统的诊断方法过程繁琐、效率低下,而且受主观因素的影响较大。本文指出可以采用机器学习的方法实现GIS设备的故障诊断,并提出了多尺度加权主成分分析的特征提取方法。多尺度加权主成分分析结合了主成分分析和多尺度分解的特点,保证了尺度特征信息的最大化,并且修正了特征向量在数据分类时的权重。通过对广西电力研究院提供的SF6及其衍生物的红外光谱进行分析,证明了多尺度加权主成分分析算法对训练样本的分类效果要比标准的主成分分析算法好3～4倍。     

氮气中六氟化硫气体标准物质的研制

建立了制备氮气中六氟化硫气体标准物质的方法。以称量法制备气体标准物质并计算定值,采用气相色谱法对制备的气体标准物质的均匀性和稳定性进行考察。将所制备的标准物质与中国计量院提供的氮气中六氟化硫气体标准物质进行比对分析验证,确保了气体标准物质量值的准确可靠。结果表明,所研制的浓度为10μL/L的氮气中六氟化硫气体标准物质定值的扩展不确定度为2%,贮存有效期为1年,完全能够满足电力部门仪表的检定与校准要求。