合成磷酰氯二烷基酯的新方法

以亚磷酸三烷基酯为原料,三氯异氰尿酸为氯代试剂,二氯甲烷为溶剂,在室温下合成了磷酰氯二烷基酯,其结构经1H NMR, 31P NMR和GC-MS确证.     

奥美拉唑的合成

奥美拉唑;质子泵抑制剂;三氯异氰尿酸;四水合高硼酸钠     

三氢异氰尿酸红外光谱测绘方法探讨

本文对KBr压片法、KCl压片法以及萨特勒图谱采用的，糊剂法所绘制的三氯异氰尿酸的红外光谱进行了分析、对照。KCl压片法克服了溶剂的影响，简单、直观地体现了物质的精细结构。同时，将三氯异氰尿酸分别与KCl、KBr研磨，和三氯异氰尿酸纯品进行了紫外－可见吸收光谱对照。实验发现，与KBr研磨的三氯异氰尿酸和纯品的吸收峰有差异，而与KCl研磨后的三氯异氰尿酸和纯品一致，说明结构未发生变化。因此，认为KCl压片法是绘制三氯异氰尿酸红外光谱较好的方法。     

亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留

首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042～2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%～96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%～10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。     

苯佐卡因的改进合成——推荐一个环保的多步合成实验

使用三氯异氰尿酸和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)共氧化体系替代经典的铬酸氧化体系完成苯佐卡因的合成,避免了铬酸氧化体系毒性大、污染大、后处理困难等不利于环保的因素。共氧化体系安全、环保,具有反应产率高、反应时间短、反应条件温和、实验现象明显和易操作等特点。     

三氯异氰尿酸红外光谱测绘方法探讨

本文对ＫＢｒ压片法、ＫＣｌ压片法以及萨特勒图谱采用的，糊剂法所绘制的三氯异氰尿酸的红外光谱进行了分析、对照。ＫＣｌ压片法克服了溶剂的影响，简单、直观地体现了物质的精细结构。同时，将三氯异氰尿酸分别与ＫＣｌ、ＫＢｒ研磨，和三氯异氰尿酸纯品进行了紫外－可见吸收光谱对照。实验发现，与ＫＢｒ研磨的三氯异氰尿酸和纯品的吸收峰有差异，而与ＫＣｌ研磨后的三氯异氰尿酸和纯品一致，说明结构未发生变化。因此，认为ＫＣｌ压片法是绘制三氯异氰尿酸红外光谱较好的方法。     

水悬浮体系中α,β-环氧酮类化合物的合成研究

在水悬浮体系中使用三氯异氰尿酸/碱氧化体系对α,β-不饱和酮化合物进行环氧化和对烯丙基醇类化合物进行直接氧化-环氧化制备α,β-环氧酮, 考察了表面活性剂、碱等因素对反应的影响. 反应无需有机溶剂, 对于大部分的烯酮和烯丙基醇反应可以在数小时内完成, 产率良好.